硼鐵合金是煉鋼生產(chǎn)中的強(qiáng)脫氧劑及硼元素加入劑。硼在鋼中的最大作用是只需極微量即可顯著提高淬透性而取代大量合金元素，另外還可改善力學(xué)性能、冷變形性能、焊接性能及高溫性能等。主要用于鋼和鑄鐵中。硼在鑄鐵中可提高韌性、耐磨性，在汽車、拖拉機(jī)、機(jī)床等制造中有廣泛應(yīng)用。

      由于硼鐵合金中雜質(zhì)元素含量對煉鋼過程中產(chǎn)品的性能和質(zhì)量影響較大，故必須對硼鐵合金中的主含量硼和其他雜質(zhì)含量準(zhǔn)確監(jiān)控，以保證生產(chǎn)質(zhì)量。常規(guī)的分析方法有光度法、化學(xué)滴定法、重量法、紅外吸收法等，這些分析手段通常較為繁瑣，考驗分析人員的操作水平，影響生產(chǎn)過程中多元素測定的時效性。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）具有操作簡單、多元素同時分析、分析線性范圍寬等優(yōu)點，能勝任硼鐵合金中多元素同時分析的工作。

      本應(yīng)用中心采用微波消解，ICP-OES對硼鐵合金中鋁、鉻、銅、錳、鎳、磷、硅、鈦、釩、硼、鐵元素含量進(jìn)行測試。前處理簡單快捷，測試實際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性，可以作為硼鐵合金類樣品的多元素快速分析方法。

關(guān)鍵詞： 冶金；硼鐵；ICP-OES

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波

表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純氫氟酸；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Al、Cr、Cu、Mn、Ni、P、Si、Ti、V、B、Fe單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      以自購的帶證書值的標(biāo)準(zhǔn)合金作為樣品進(jìn)行實驗，將不同濃度元素分為主量元素和微量元素進(jìn)行分別建線測定：

      0.2500 g樣品置于8位聚四氟乙烯消解管?加入硝酸鹽酸水（1:1:2）6.0 mL?反應(yīng)稍緩后加入1.0 mL氫氟酸?超級微波按照既定程序消解?冷卻取出，定容至25 mL測微量元素?再取上述定容的樣品0.1 mL稀釋200倍測定主量元素

表3 超級微波升溫程序

圖1 超級微波升溫曲線

精密度測試

      對樣品進(jìn)行連續(xù)7次測試，其結(jié)果精密度均比較理想，表明該方法適用于鎳基高溫合金中不同含量的元素測定。

表4 樣品精密度數(shù)據(jù)

表5 樣品測試結(jié)果及相對偏差

      將樣品測試結(jié)果與證書值相比較，不同含量元素測定值基本能在證書值不確定度范圍之內(nèi)，F(xiàn)e測定值雖然未能落到證書值不確定度區(qū)間內(nèi)，但參考《GB/T 3653.1—1988 硼鐵化學(xué)分析方法》，對于高含量的鐵，實驗的允差符合標(biāo)準(zhǔn)要求。鐵的相對偏差也小于1.0%。表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性。

結(jié)語

      本應(yīng)用中心建立了超級微波快速消解硼鐵合金，ICP-OES測定鋁、鉻、銅、錳、鎳、磷、硅、鈦、釩、硼、鐵元素含量的方法。從實驗結(jié)果來看，所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999，平行樣精密度好，測試結(jié)果基本落入證書值的不確定度區(qū)間內(nèi)，以上一系列方法學(xué)驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法可靠，該方法可以應(yīng)用于硼鐵合金中多元素快速分析。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6000R 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學(xué)工作站配置詳情

三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品