固體廢物如果不經(jīng)正確處置后排入環(huán)境中，其中一些有毒成份如金屬元素就會污染河流、湖泊或海洋或者進入土壤，使得這些水體和土壤受到污染。由于固廢中的金屬元素具有不能被生物降解的特性，一旦金屬元素進入水體和土壤，往往難以清除，并且會通過食物鏈在生物體內(nèi)富集，最后進入人體，嚴重危害人民的身體健康。因此，要推進固體廢物安全處理處置，實現(xiàn)固體廢物的科學管理和無害化處置，科學準確地監(jiān)測固體廢物中的金屬元素，對于保護環(huán)境具有重要的意義。

      針對各類固體廢物，國家發(fā)布了131條標準，分別規(guī)定了固廢的管理、控制標準、金屬元素及各類致癌物的測定方法?，F(xiàn)行的標準中，利用ICP-OES測定固體廢物中金屬元素的標準有1項，為《固體廢物 22種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》（HJ 781-2016）。

      本文采用EXPEC 6500D型ICP-OES對固體廢物質(zhì)控樣RMH-G001中的鋇、銅、錳、鉛、鍶、鎘、鈷、鉻、鎳、銻、鋅11種元素含量進行測試，標準樣品的測試含量均滿足質(zhì)控樣的不確定度要求，測試數(shù)據(jù)具有較好的平行性和準確性，可以作為固體廢物中多元素的分析方法。

關鍵詞：ICP-OES；固廢；環(huán)境；HJ 781-2016

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純鹽酸、優(yōu)級純氫氟酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純雙氧水；

      純水：18.25 MΩ·cm去離子水；

      標準溶液： Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn單元素標準溶液，1000 μg/mL（國家有色金屬研究院）。

樣品前處理

      取固體樣品0.25g（精確至0.0001g）置于超級微波消解管中，加入5 mL逆王水、0.5 mL氫氟酸，按照設置好的消解程序進行消解。冷卻后將樣品轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，用適量超純水沖洗消解管，并將沖洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水定容。

表3 超級微波升溫程序

圖1 超級微波升溫曲線

準確度測試

      利用上述方法對固廢質(zhì)控樣RMH-G001進行測試，測試結(jié)果見下表7。結(jié)合測定數(shù)據(jù)與質(zhì)控樣證書要求，每個樣品各元素測定值均在質(zhì)控樣的真值范圍內(nèi)，證明該數(shù)據(jù)準確可靠。

表7 固廢質(zhì)控樣RMH-G001標準物質(zhì)測試結(jié)果（單位：mg/kg）

結(jié)語

      本實驗采用超級微波消解固廢質(zhì)控樣，以EXPEC 6500D型ICP-OES測定固廢中Ba、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Ni、Pb、Sb、Sr、Zn11種元素含量，各元素測定值均在真值范圍內(nèi)，所建立標準曲線的線性相關系數(shù)均大于0.9999，精密度測試RSD%在0.577% ~ 2.12%范圍內(nèi)，加標回收率在95.0 ~ 106%之間；以上一系列方法學驗證實驗表明本文所開發(fā)的方法有效可行，該方法可以應用于固廢中鋇、鎘、鈷、鉻、銅、錳、鎳、鉛、銻、鍶、鋅11種元素含量測試，并具有較好的穩(wěn)定性和準確性。

       完整報告下載：電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定固廢質(zhì)控樣中的11種元素含量

• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

三、試劑及標準品