水生態(tài)
水利水務安全應急
環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產過程檢測
保健品是適用于特定人群、具有調節(jié)作用、不以治療疾病為目的的食品。保健酒又被稱為藥酒，是傳統(tǒng)醫(yī)學的重要組成部分，面對我國人口老齡化加深、亞健康人群增加等現(xiàn)狀，保健酒備受中老年人等群體青睞，成為居家養(yǎng)生必需品。
然而，不良商家為增強藥酒功效在酒中加入違禁藥物，為保健酒的飲用安全帶來隱患，損害消費者健康，破壞保健酒行業(yè)口碑。對保健品違禁添加藥物進行有效監(jiān)管，是保護消費者健康、維護消費者權益的必須舉措。
本文參考標準《BJS 201710 保健食品中75種非法添加化學藥物的檢測》，對常見的８類（抗疲勞類、減肥類、降脂類、鎮(zhèn)痛類、抗精神病類、減壓類、鎮(zhèn)定安神類）保健品違禁藥物共75種進行檢測，建立一種基于LC-MS/MS系統(tǒng)的保健品中非法添加定性、定量分析方法。
01
實驗檢測
EXPEC 5210 液相色譜－三重四極桿串聯(lián)質譜儀
圖1 液相色譜－三重四極桿串聯(lián)質譜儀
樣品處理
圖 2 樣品前處理流程
檢測條件
表1 分析條件
實驗結果
參考標準《BJS 201710》對75種非法添加物質設置離子對，使用譜育EXPEC 5210 LC-MS/MS MRM模式采用正負離子同時采集進行分析，以市售保健酒為基質制備系列濃度為0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL、50.0ng/mL的標準添加樣品，獲得的標準曲線結果見圖5和表2，方法線性良好。以1.0 ng/mL濃度進樣分析，按照S/N=10和S/N=3計算定量限和檢出限，結果見圖6。1 ng/mL保健藥酒基質添加樣品的方法檢出限遠低于標準方法檢出限，靈敏度滿足標準要求。
圖4 75種非法添加物質的色譜圖
圖5 部分物質線性結果
表2 部分物質標準曲線方程
圖6 部分物質檢測所得檢出限與標準比較（μg/g）
制備非法添加藥物濃度為1、10、50 ng/mL的三份保健酒質控樣本，分別連續(xù)進樣6次，考察方法重復性，結果見表3。從表中可以看到三個水平的加標結果中RSD值保持在1.05%至5.27%之間，滿足標準要求。
表3 部分物質檢測穩(wěn)定性
02
實驗結論
使用譜育LC-MS/MS系統(tǒng)可以對保健酒中非法添加物質進行有效分析。檢出限在0.0002-0.05 μg/g之間，定量限在0.001-0.167 μg/g之間；且在檢測范圍內線性良好，相關系數(shù)均大于0.99。高、中、低不同濃度保健藥酒中違禁藥物保留時間RSD值在0-0.72%之間，峰面積RSD值在0.77%-6.74%之間，充分滿足國家標準要求，有效助力保健酒分析，確保食品安全。
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