草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑；草銨膦可以有效去除絕大部分耐草甘膦雜草，且因其環(huán)保、易降解而受到各界的青睞。隨著該類物質(zhì)的廣泛應(yīng)用，由草甘膦和草銨膦引起的牲畜中毒、環(huán)境污染等問題逐年增加。稻米是日常生活中最用的食物原料，國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2763-2021》中規(guī)定稻米中草甘膦和草銨膦的最大殘留量（MRL）分別為0.1 mg/kg和0.9 mg/kg。

      草甘膦為強極性化合物，不溶于大部分有機溶劑，且揮發(fā)性差，這些特性大大增加了分析難度。使用氣相色譜法和液相色譜法包括液相色譜質(zhì)譜法會遇到峰形拖尾等困境，因此該類物質(zhì)檢測一般需要先對其進行衍生化后再進行分析，但是衍生化過程常常繁瑣耗時。

      本應(yīng)用中心基于歐盟制定的針對食品中高極性農(nóng)殘分析方法（Quppe），使用親水性相互作用色譜柱-串聯(lián)質(zhì)譜法（HILIC-MS/MS）聯(lián)用技術(shù)，建立大米中草甘膦和草銨膦的檢測方法。實驗考察了方法的線性、靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對大米中草甘膦和草銨膦殘留量進行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

      關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、大米、草甘膦、草銨膦、除草劑、HILIC、GB 2763-2021

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

       試劑：質(zhì)譜級甲酸(CNW)、質(zhì)譜級乙酸銨（CNW）、色譜級甲醇（Merck）、色譜純乙腈（Merck）；檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉（國藥集團）；檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂（SIGMA）

純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

標(biāo)準(zhǔn)品：草甘膦、草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品（天津阿爾塔）。

樣品前處理

      本實驗基于歐盟制定的針對食品中高極性農(nóng)殘分析方法（Quppe），將含有50%的甲醇水溶液作為提取溶劑。

      稱取1g（精確到0.01g）均質(zhì)大米于50mL離心管?加入9mL水及適量內(nèi)標(biāo)，靜置15min?加入10mL含有1%甲酸的甲醇，震蕩混勻1min?加入1mL10% EDTA水溶液，在振蕩器上混合15min并離心?取上清液，0.22μm尼龍濾膜過濾?取2mL濾液轉(zhuǎn)移到含有2mL乙腈的離心管中，渦旋1min，離心?轉(zhuǎn)移至聚丙烯進樣瓶

檢出限

表1 大米中草甘膦檢出限和定量限 

圖2   10 μg/L草甘膦、草銨膦定量離子色譜圖

加標(biāo)回收率

加標(biāo)濃度為0.2 mg/kg

加標(biāo)濃度為2 mg/kg

測試結(jié)果

結(jié)語

      本應(yīng)用中心使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了大米中草甘膦和草銨膦的檢測方法。考察了方法的線性、精密度、靈敏度和加標(biāo)回收率。結(jié)果表明此方法滿足檢測要求，方法靈敏度良好，儀器精密度良好。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對大米中草甘膦和草銨膦殘留量進行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品