烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚由于良好的滲透、乳化、增溶和洗滌作用，這類表面活性劑常被用于紡織、皮革、造紙、農(nóng)藥等領(lǐng)域，但缺點(diǎn)是不易降解并且會(huì)擾亂人體正常激素水平。2021年，生態(tài)環(huán)境部印發(fā)的《環(huán)境保護(hù)綜合名錄》將烷基酚聚氧乙烯醚列為高污染高環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)產(chǎn)品。根據(jù)《GB/T 23322-2018紡織品表面活性劑的測定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》，烷基酚（AP）包括辛基酚（OP）和壬基酚（NP），APnEO中包括壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO）辛基酚聚氧乙烯醚（OPnEO）。本應(yīng)用中心根據(jù)該標(biāo)準(zhǔn)，建立了使用超高效液相色譜—三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀測定紡織品中2種烷基酚和28種烷基酚聚氧乙烯醚快速檢測方法，該方法靈敏度高，重復(fù)性好，可有效監(jiān)控紡織品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚的污染情況。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、化工、紡織品、烷基酚、烷基酚聚氧乙烯醚、表面活性劑、GB/T 23322-2018

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀

表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)-APnEO

表3 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)-AP

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、質(zhì)譜級(jí)乙酸銨（CNW）、色譜級(jí)甲醇（Merck）；

       純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)品：辛基酚、壬基酚標(biāo)準(zhǔn)品（天津阿爾塔）；APnEO標(biāo)準(zhǔn)品（天津阿爾塔）。

      樣品前處理參照《GB/T 23322-2018紡織品表面活性劑的測定烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚》。

線性和檢出限

APnEO

圖2 APnEO的TIC圖（0.5μg/mL ）

表4 APnEO檢出限和定量限

AP

圖2 AP的TIC圖（0.5μg/mL）

表5 APEO檢出限和定量限

測試結(jié)果

結(jié)語

      本文考察了紡織品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚測定的線性、精密度、靈敏度等，結(jié)果表明: 2種烷基酚和28種烷基酚聚氧乙烯醚在檢測范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.995，方法精密度在8%以內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)r和靈敏度均符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng)，可以對(duì)紡織品中烷基酚和烷基酚聚氧乙烯醚進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210 配置詳情

二、標(biāo)準(zhǔn)品