水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導(dǎo)體
半導(dǎo)體行業(yè)檢測材料科學(xué)
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測
在不銹鋼生產(chǎn)過程中，主要通過控制不銹鋼中鉻含量，來提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此，建立可靠的、準確分析不銹鋼中鉻含量分析方法，就十分重要和必要。
在使用ICP-OES進行鉻的分析時，前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進樣測試。但是對于高碳鋼電熱板消解會存在部分碳殘留，消解不徹底。鉻元素會與碳生成碳化鉻沉淀，影響測試結(jié)果。此時，需要加入強氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文獻報道，使用高氯酸分解樣品時，會有10%左右的鉻以CrOCl3的形式揮發(fā)掉，回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點雖然能夠完全消解，但由于它們的高粘度將對試液導(dǎo)入產(chǎn)生影響。因此都不是最優(yōu)的解決方案。
本文介紹在測量鋼鐵中鉻元素時，選擇超級微波消解，僅使用王水進行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對比測試效果。
1.實驗流程
實驗儀器
EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng)
EXPEC 6500 ICP-OES
實驗樣品
高速工具鋼，YSB S 11483-2009
樣品前處理
準確稱取待測樣品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL鹽酸、 1mL硝酸，混勻。將消解管裝入消解管架，轉(zhuǎn)移至超級微波平臺，預(yù)加壓 4MPa，按照超級微波升溫程序進行消解冷卻后，用去離子水定容至100mL，同時做空白實驗。
消解程序設(shè)定如下：
準確稱取待測樣品0.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，依次加入4mL鹽酸、 1mL 硝酸，混勻。放于電熱板上180℃加熱消解1h，冷卻后，用去離子水定容至 100mL，同時做空白實驗。
消解效果
碳包覆正極樣品消解
消解前
消解后
超級微波消解后
電加熱板消解后
從圖片中可以明顯看出，在使用王水的情況下，電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。
ICP-OES 測試結(jié)果
鉻元素標準曲線
2.實驗結(jié)論
對高碳鋼采用電熱板和微波消解兩種方式進行消解，對比兩種消解效果， 超級微波可以將碳化物完全氧化，消解，電熱板消解存在部分碳殘留，消解不徹底；
超級微波中使用王水消解高碳鋼的測試數(shù)據(jù)表明，鉻元素測試值與標準值相符。其他元素也幾乎在標準值范圍內(nèi)，因此該方法可解決高碳鋼中鉻元素分析的難點。
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