ICP-OES多元素快速分析,鋰電池隔膜中15種元素測定

       隔膜分隔電池的正、負極,防止短路,同時使電解質(zhì)離子通過。在鋰電池的結(jié)構(gòu)中,隔膜是關(guān)鍵的內(nèi)層組件之一。對于鋰電池系列,由于電解液為有機溶劑體系,因而需要有耐有機溶劑的隔膜材料,一般采用高強度薄膜化的聚烯烴多孔膜。隔膜的性能直接影響電池的容量、循環(huán)以及安全性能等特性。而隔膜中微量元素的含量對隔膜的性能至關(guān)重要,人們也越來越重視隔膜中微量元素的檢測。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-OES)能同時測定隔膜中的多種元素,具有靈敏度高、檢測下限低、穩(wěn)定性好、消除背景干擾、可實現(xiàn)多元素同時測定等優(yōu)點,廣泛應(yīng)用于各類原材料的化學(xué)元素檢測,在鋰電池用隔膜材料中的測定有良好表現(xiàn)。

      本應(yīng)用中心采用微波消解,ICP-OES對隔膜材料中鋁、鈣、鎘、鈷、鉻、銅、鐵、汞、鉀、鎂、錳、鈉、鎳、鉛、鋅元素含量進行測試。前處理簡單易操作,測試實際樣品具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為隔膜樣品的多元素快速分析方法。

      關(guān)鍵詞:鋰電,隔膜、超級微波、ICP-OES

實驗部分

儀器

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀及超級微波

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表2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

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樣品前處理

稱取0.1 g樣品加入8位TFM消解管中。向消解管中加入硝酸,高氯酸,磷酸,超聲5min, 120℃預(yù)熱30min后,將消解管裝入消解管架,轉(zhuǎn)移至超級微波平臺,按表3程序進行消解。消解程序完成后取出,再用超純水定容至25mL。

超級微波消解程序如下:

表3 超級微波升溫程序

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注:黃色實線表示設(shè)定溫度,紅色曲線表示實際溫度,綠色實線表示實際壓力。

圖1 超級微波升溫曲線

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:優(yōu)級純硝酸、優(yōu)級純高氯酸、優(yōu)級純磷酸;

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水;

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn 1000 mg/L(國家有色金屬及電子材料分析測試中心)。 

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

針對分析樣品選擇合適分分析線進行測定,待測元素線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999,線性較好。并根據(jù)ICP-OES方法檢出限標(biāo)準(zhǔn)定義,以空白試樣連續(xù)分析11次所得測定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限,相關(guān)性系數(shù)及方法檢出限結(jié)果見表4。

表4 測定元素分析線、相關(guān)系數(shù)及檢出限

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加標(biāo)回收率及精密度測定

將樣品進行上機測試,并測定加標(biāo)回收率。樣品結(jié)果顯示除檢出,其余元素均未檢出。其加標(biāo)回收均在99.6%-109.0%。并對加標(biāo)后測定值連續(xù)測定7次計算其精密度(RSD),RSD<2.5%,其測定結(jié)果穩(wěn)定可靠,可用于隔膜中雜質(zhì)含量的測定。

表5 樣品測定結(jié)果及加標(biāo)回收率 (mg/Kg)

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結(jié)語

本實驗建立了一種超級微波快速消解隔膜材料,采用EXPEC 6000D型ICP-OES測定Al、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Zn元素含量的方法。從實驗結(jié)果來看,所建立標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0.9999,測定標(biāo)回收均在99.6%-109.0%,RSD<2.5%,其測定結(jié)果穩(wěn)定可靠,表明該方法可以應(yīng)用于隔膜材料的多元素快速分析。

完整報告下載

  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6500D 標(biāo)準(zhǔn)進樣系統(tǒng)配置詳情

 

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二、EXPEC 790S型超級微波化學(xué)工作站配置詳情

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三、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

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