碳化硅快速全消解,超級微波高效前處理方案

      碳化硅具有優(yōu)良的導熱性能,化學性能穩(wěn)定、熱膨脹系數(shù)小、耐磨性能好,硬度很大。碳化硅主要有四大應用領域,即:功能陶瓷、高級耐火材料、磨料及冶金原料??捎糜谥圃彀雽w、碳化硅纖維等,是太陽能光伏產(chǎn)業(yè)、半導體產(chǎn)業(yè)、壓電晶體產(chǎn)業(yè)的工程性加工材料。碳化硅和氮化鎵等也被譽為第三代半導體材料,具有擊穿電場高、熱導率高、電子飽和速率高、抗輻射能力強等優(yōu)勢,因此采用第三代半導體材料制備的半導體器件不僅能在更高的溫度下穩(wěn)定運行,適用于高電壓、高頻率場景,還能以較少的電能消耗,獲得更高的運行能力。

      高純碳化硅中的雜質(zhì)元素會影響碳化硅的電學性能,直接影響最終的產(chǎn)品質(zhì)量。因此,分析高純碳化硅中元素雜質(zhì)在工業(yè)生產(chǎn)中具有重要意義。傳統(tǒng)方法一般使用加壓酸溶進行高純碳化硅的前處理:使用高壓密閉消解罐,5 mL氫氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸, 240℃烘箱中放置16 h。該方法處理時間長,高壓密閉消解罐也有一定的爆罐風險。本應用中心基于超級微波消解儀溫度高,壓力大的特點,開發(fā)了一種高純碳化硅消解方法,消解時間縮短至2 h以內(nèi),消解液澄清透明,滿足后端儀器測試的需求。

關鍵詞:超級微波、碳化硅、材料

實驗部分

儀器

表1 超級微波消解儀

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試劑及標準品

      試劑:優(yōu)級純硝酸、硫酸、氫氟酸; 

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

樣品前處理

      稱取0.05 g(精確至0.0001 g)碳化硅樣品于消解管中,加入3 mL硝酸,3 mL氫氟酸,6 mL硫酸,轉(zhuǎn)移至超級微波平臺。按照表2的程序進行消解,冷卻后,用去離子水定容。

表2 超級微波消解程序

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圖1超級微波升溫曲線

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圖2樣品消解前后圖片

結(jié)語

      本方案使用超級微波,可以完全消解碳化硅。整個消解時長約2 h,消解溫度平穩(wěn),壓力無劇烈變化,消解液澄清透明,可作為碳化硅的前處理方法。

  • 附錄

設備與耗材方案

一、超級微波配置詳情

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