稀土被譽(yù)為“工業(yè)味精”、“工業(yè)維生素”和“新材料之母”，是珍貴的戰(zhàn)略金屬資源，具有無法取代的優(yōu)異磁、光、電性能。由于稀土作用大，用量少，已成為改進(jìn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、提高科技含量、促進(jìn)行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的重要元素，被廣泛應(yīng)用到冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農(nóng)業(yè)和新材料等領(lǐng)域。因此高純REE材料的要求越加嚴(yán)苛，當(dāng)其存在其它REE元素時(shí)，常常會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品的功能產(chǎn)生影響，因此高純稀土物的檢測方法十分重要。

      高純REE中雜質(zhì)元素的檢測方法需要具備高的靈敏度高和低的檢出限。常用的檢測儀器X射線熒光光譜、原子吸收光譜、原子發(fā)射光譜受檢出限、分析流程和分析效率的制約，無法實(shí)現(xiàn)REE中雜質(zhì)元素的多元素同時(shí)、高效分析。電感耦合等離子體質(zhì)譜法具有操作簡單，多元素同時(shí)檢測等特性，但使用單桿ICP-MS測定痕量REE雜質(zhì)仍具有挑戰(zhàn)性：高純REE基質(zhì)中的多原子離子會(huì)對(duì)某些REE元素產(chǎn)生嚴(yán)重的質(zhì)譜干擾，如測高純稀土氧化釓樣品中¹⁵⁸GdH⁺對(duì)¹⁵⁹Tb的干擾，¹⁵⁹GdOH⁺對(duì)¹⁷⁵Lu的干擾。而串聯(lián)四極桿質(zhì)譜（ICP-MS/MS）配有的雙四極桿（能夠進(jìn)行雙重質(zhì)量選擇）、優(yōu)越的碰撞反應(yīng)池技術(shù)（既能通過碰撞模式成功消除常見的來自基質(zhì)的多原子干擾，又能通過質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式將待測離子與干擾離子分開），可以實(shí)現(xiàn)高純稀土中REE雜質(zhì)元素的檢測。

      本文通過使用ICP-MS/MS對(duì)氧化釓樣品直接測定分析，在碰撞模式實(shí)現(xiàn)干擾較少元素的測定、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Lu、Tb元素的測定，操作簡單，測試穩(wěn)定，效率高，為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行高純REE中的REE雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測試分析提供思路和借鑒。

關(guān)鍵詞：ICP-MS/MS、冶金、材料、氧化釓、碰撞反應(yīng)池、高基體高鹽配置、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

樣品處理

      稱取氧化釓粉末樣品，緩慢加入硝酸，輕輕搖動(dòng)使其混勻，電熱板上蓋160℃加熱1 h左右，待其消解完全，冷卻后，使用超純水轉(zhuǎn)移至PP瓶中稀釋定容，待上機(jī)測試。

標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

      全程序樣品空白連續(xù)分析11次，所得結(jié)果以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差稀釋倍數(shù)計(jì)算各元素檢出限，如表3所示。各種元素測定質(zhì)量數(shù)、分析模式、校準(zhǔn)曲線線性（以相關(guān)系數(shù)r來衡量）也列于表3。

表3 測定元素質(zhì)量數(shù)、相關(guān)系數(shù)及檢出限

方法精密度

向制備的7份平行樣中進(jìn)行1μg/L加標(biāo)，進(jìn)行方法精密度測試，各元素精密度測試結(jié)果見表4，各元素的測定值的RSD值均優(yōu)于5.05%，表明該方法精密度良好。

表4 方法精密度

實(shí)際樣品測試

表5 氧化釓樣品中稀土元素含量結(jié)果（mg/kg）

結(jié)語

       本文使用ICP-MS/MS成功測定了氧化釓樣品溶液中的14種REE雜質(zhì)元素。對(duì)于樣品基質(zhì)干擾較小的元素，可以運(yùn)用優(yōu)越的碰撞池消除干擾，對(duì)于樣品基質(zhì)干擾較大的元素，如Tb、Lu采用氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式用氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式，實(shí)現(xiàn)該元素的穩(wěn)定測試分析。利用ICP-MS/MS額外的四極桿，能選擇目標(biāo)質(zhì)量數(shù)進(jìn)入反應(yīng)池，精準(zhǔn)控制和監(jiān)測復(fù)雜基質(zhì)中的反應(yīng)過程，有效的消除氧化釓基質(zhì)中的多原子干擾，從而實(shí)現(xiàn)氧化釓樣品的良好測試分析。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品