煙用材料是指用于加工卷煙或包裝卷煙過(guò)程中所使用的各種材料。是生產(chǎn)卷煙產(chǎn)品不可缺少的重要組成部分，在開(kāi)發(fā)新產(chǎn)品、進(jìn)行產(chǎn)品結(jié)構(gòu)調(diào)整、降焦減害等過(guò)程中起著重要的作用，并且還直接影響卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量和生產(chǎn)成本。根據(jù)《煙用材料中鉻、鎳、砷、硒、鎘、汞和鉛殘留量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》YC/T 316-2014標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，需要檢測(cè)重金屬含量的煙用材料包括煙用接裝紙?jiān)?、煙用接裝紙、煙用內(nèi)襯紙、框架紙、卷煙紙、濾棒成型紙、煙用二醋酸纖維素絲束、煙用聚丙烯纖維絲束、煙用三乙酸甘油酯、煙用水基膠、煙用熱熔膠等。傳統(tǒng)方法的微波消解儀消解此類(lèi)煙用材料所需的加酸量最少是7 mL，最多是10 mL，而過(guò)多的加酸量會(huì)導(dǎo)致背景過(guò)高的問(wèn)題。另外，對(duì)于煙用水基膠和煙用三乙酸甘油酯，還需增加預(yù)消解的步驟，這是由于有機(jī)樣品在消解時(shí)會(huì)釋放出大量的氣體，消解罐無(wú)法承受內(nèi)部過(guò)高的壓力會(huì)導(dǎo)致爆罐。

      而超級(jí)微波技術(shù)與傳統(tǒng)微波消解儀相比，具有300℃的消解溫度和20 Mpa的耐壓性。其設(shè)計(jì)的核心在于預(yù)加壓消解腔體（PDC）依靠整個(gè)腔體的密閉作用，而不是每個(gè)反應(yīng)管單獨(dú)密閉。它的每一個(gè)反應(yīng)管的內(nèi)外壓平衡，因此沒(méi)有爆管風(fēng)險(xiǎn)。本應(yīng)用中心采用超級(jí)微波技術(shù)消解煙用材料，減少消解用酸量，不需預(yù)消解，消解液澄清透明，能夠滿足后端儀器測(cè)試的需求。

關(guān)鍵詞：超級(jí)微波、食品、煙用材料、YC/T 316-2014

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 超級(jí)微波消解儀

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸、鹽酸、氫氟酸； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

樣品前處理

      稱(chēng)取0.2 g（精確至0.0001 g）樣品（卷煙紙、濾棒成型紙、煙用水基膠、煙用香精）于消解管中，加入3 mL水，3 mL硝酸，轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表1的程序進(jìn)行消解，冷卻后，用去離子水定容。

      稱(chēng)取0.2 g（精確至0.0001 g）樣品（煙用接裝紙?jiān)?、煙用接裝紙、煙用熱熔膠、煙用內(nèi)襯紙、煙用框架紙）于消解管中，加入3 mL硝酸，1 mL鹽酸，1 mL氫氟酸，轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表1的程序進(jìn)行消解，冷卻后，用去離子水定容。

      稱(chēng)取0.2 g（精確至0.0001 g）樣品（煙用二醋酸纖維素絲束、煙用聚丙烯纖維絲束）于消解管中，加入3 mL水，3 mL硝酸，1 mL氫氟酸，轉(zhuǎn)移至超級(jí)微波平臺(tái)。按照表2的程序進(jìn)行消解，冷卻后，用去離子水定容。

表2 超級(jí)微波消解程序

圖1 超級(jí)微波升溫曲線

圖2 樣品消解前后圖片

結(jié)語(yǔ)

      本方案使用超級(jí)微波，可以消解煙用材料。過(guò)程無(wú)需預(yù)消解，溫度平穩(wěn)，壓力無(wú)劇烈變化，消解液無(wú)色透明。由于煙用材料種類(lèi)不同，有些樣品消解完全后會(huì)有白色絮狀物或灰白色沉淀存在，經(jīng)測(cè)試并不影響重金屬測(cè)定結(jié)果，如有沉淀存在可過(guò)濾或取上清液進(jìn)樣。

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、超級(jí)微波配置詳情