醛酮類羰基化合物是環(huán)境空氣中一類重要污染物，是我國(guó)及世界許多國(guó)家和地區(qū)，在水、土壤和沉積物，尤其在大氣等介質(zhì)中均有不同程度檢出。近年來(lái)，隨著汽車使用量的不斷增加，車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物污染問題，尤其是汽車內(nèi)飾件中醛酮類化合物的揮發(fā)引起了相關(guān)監(jiān)管部門的高度重視。2022年7月，本應(yīng)用中心與長(zhǎng)春市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)院項(xiàng)目組開展汽車內(nèi)飾件中多種醛酮類化合物含量檢測(cè)項(xiàng)目合作。本項(xiàng)目基金受國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局科技計(jì)劃項(xiàng)目“汽車內(nèi)飾件中揮發(fā)性有機(jī)物醛酮的液質(zhì)法檢驗(yàn)檢測(cè)研究”資助。
汽車的大量生產(chǎn)和使用避免不了汽車內(nèi)飾件的使用，車企為了滿足消費(fèi)者的需求，對(duì)內(nèi)飾的用料和車廂的密閉性進(jìn)一步優(yōu)化，這一舉措雖然迎合了消費(fèi)需求，但同時(shí)也使車內(nèi)空氣污染物難以擴(kuò)散。在密閉的汽車車廂內(nèi)，若醛酮類化合物含量超標(biāo)，不僅能被人通過(guò)呼吸直接吸入體內(nèi)，對(duì)身體健康造成威脅，而且可揮發(fā)到空氣中，通過(guò)生態(tài)循環(huán)進(jìn)而進(jìn)入到土壤、水等，引發(fā)生態(tài)污染。超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法，具有較強(qiáng)的抗干擾能力強(qiáng)，可以消除樣品基質(zhì)中未知成分的干擾，給出分析物的結(jié)構(gòu)信息，提高了分析的靈敏度和準(zhǔn)確度。因此，本應(yīng)用中心選擇使用超高效液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用法對(duì)汽車內(nèi)飾醛酮類化合物進(jìn)行快捷、高效、準(zhǔn)確的檢測(cè)。
關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、化工、汽車內(nèi)飾、醛酮類化合物
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀
表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
試劑：質(zhì)譜級(jí)乙酸銨（CNW）、色譜級(jí)乙腈（Merck）；
純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；
標(biāo)準(zhǔn)品：16種醛酮化合物混標(biāo)均購(gòu)自天津阿爾塔。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
圖3 10ng/ml濃度標(biāo)準(zhǔn)品16種醛酮類化合物的MRM疊加色譜圖
準(zhǔn)確度
取空白樣品，加入一定量的醛酮類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，同供試品溶液的制備方法前處理。前處理后空白樣品基質(zhì)中醛酮類化合物的加標(biāo)濃度為100ng/mL，將醛酮類類化合物的峰面積代入標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的到計(jì)算濃度，計(jì)算濃度與加標(biāo)濃度的比值即為回收率。
加標(biāo)樣品（100ng/mL）各化合物總離子流圖如下圖所示：
加標(biāo)濃度為100 ng/mL時(shí)，各醛酮化合物的加標(biāo)回收率如下表所示：
表3 16種醛酮類化合物的回收率
樣品測(cè)試
采用建立的方法檢測(cè)實(shí)際樣品1、樣品2，各醛酮類化合物檢出信息如下：
結(jié)語(yǔ)
使用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜儀對(duì)汽車內(nèi)飾件中揮發(fā)的16種醛酮類化合物進(jìn)行分析，16種醛酮類化合物含量在檢測(cè)范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r均大于0.9960，方法精密度在3.00%以內(nèi)，16種醛酮類化合物中乙醛-DNPH的檢出線最低，靈敏度可達(dá)到0.018ng/ml。結(jié)果表明：使用液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜系統(tǒng)，可以對(duì)汽車內(nèi)飾件中16種揮發(fā)性醛酮類含量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。
設(shè)備與耗材方案
一、EXPEC 5210配置詳情
二、標(biāo)準(zhǔn)品
