潤滑油是一種重要的是由產品，在機械制造、交通航運、石油工業(yè)等多領域中得到較廣泛的應用潤滑油中添加劑元素含量通常是表示油品質量和使用性能的重要指標之一，潤滑油中磨損元素和污染元素的含量是監(jiān)控潤滑油使用性能和預測各種潤滑機械故障的重要參數。

      目前潤滑油所用的無機前處理方式有干灰化法、濕式消解法和微波消解法。但這些預處理方法，都有各自的缺陷。干濕消解法，操作繁瑣，會導致易揮發(fā)元素（汞）損失，前處理時間漫長，用酸量大；常規(guī)的微波消解法用酸量較大，降溫時間長。超級微波消解法與上述方法相比，具有消解時間約為常規(guī)微波消解時間的一半，用酸量約為常規(guī)微波消解時間的三分之二，冷卻時間更短，操作更方便，同時揮發(fā)性元素更不易損失等特點。

      本實驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中雜質元素含量的分析方法，并對潤滑油樣品進行測定。從實驗結果來看，潤滑油樣品可用硝酸一次性微波消解。使用電感耦合等離子發(fā)射光譜法進行潤滑油中24種雜質元素測定分析，樣品消解定容后，直接上機測試，可同時測定多種元素大大提升樣品檢測效率，通過方法驗證及實際樣品測試，可以快速準確地對潤滑油中雜質元素進行準確測定。

關鍵詞：超級微波、化工、潤滑油、雜質元素、ICP-OES

實驗部分

儀器

 表1 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀以及超級微波消解儀

表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數

試劑及標準品

      試劑：優(yōu)級純硝酸； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準溶液：Ag、Cu、Al、Fe、B、K、Ca、Li、Cd、Mg、Cr、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn-單元素標準溶液，1000 μg/mL，國家有色金屬研究院。

樣品前處理

      稱取0.1 g樣品于消解管內，加入1 mL純水，3 mL硝酸，搖晃均勻后，放置于超級微波化學工作站中按以下升溫程序進行前處理。消解完畢后，將消解管放置趕酸儀上，設置130℃，進行趕酸，直至樣品體積為1 mL左右，冷卻至室溫。用超純水潤洗消解管至少三次，一并轉移并定容至20 mL。部分元素需要稀釋合適倍數，待上機測試。同法制備樣品空白和平行樣品。

表3超級微波升溫程序

表4 樣品消解后圖片

測試結果

實際樣品測試

      利用上述方法對潤滑油實際樣品進行測試，結果見表5，潤滑油樣品的分析數據顯示，潤滑油中絕大多數雜質元素含量基本相同，說明其潤滑油的雜質元素為外加的。

表5 潤滑油樣品測試結果 (單位: mg/kg)

結語

      本實驗建立了一種超級微波消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定潤滑油中Ag、Al、B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sb、Si、Sn、Ti、V、Zn等24種元素含量的分析方法。從實驗結果來看，潤滑油可用一次微波消解。本文所建立標準曲線的線性系數均大于0.9990，實際樣品中各元素精密度測試結果RSD<3.0%，各元素的加標回收率范圍為94.2%~108%，元素的檢出限范圍0.0180~3.21（mg/kg），表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度，可準確測定潤滑油中雜質元素的含量。

• 附錄

設備與耗材方案

一、EXPEC 6100 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

三、試劑及標準品