原油的化學(xué)組成主要是各種烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴。原油產(chǎn)品中的微量、痕量元素在石化生產(chǎn)和使用過程中扮演著重要的角色，例如原油中的鈉、鎂、鐵、鈣、釩等元素的存在會(huì)毒害催化劑的活性；鎳、釩和鉛等元素可以作為原油的指紋信息，對(duì)于原油的形成以及石油泄漏的追責(zé)方面提供有力的參考。因此，對(duì)原油產(chǎn)品中微量元素測(cè)定具有重要意義。
現(xiàn)在有許多分析方法在石化領(lǐng)域進(jìn)行應(yīng)用，原子吸收（AAS）因每次只能測(cè)定一種元素，且需要繁瑣的前處理過程，導(dǎo)致測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)，分析效率較差；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）在檢出限上不具有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)，且隨著石化產(chǎn)業(yè)的升級(jí)以及日益嚴(yán)格的環(huán)保法規(guī)的要求，對(duì)于元素含量的分析要求朝著低含量、快速、穩(wěn)定的方向發(fā)展，電感耦合等離子質(zhì)譜（ICP-MS）作為一種具有極高分辨率和多元素分析能力的儀器分析技術(shù)，能夠滿足原油中多種元素的測(cè)定要求和快速穩(wěn)定的分析需要。
本應(yīng)用中心采用有機(jī)進(jìn)樣方式測(cè)定原油中多元素，對(duì)原油進(jìn)行稀釋后直接用ICP-MS進(jìn)行測(cè)定，這種進(jìn)樣方式既可避免繁瑣的前處理過程，避免引入污染，亦可一次性測(cè)定多種元素，實(shí)現(xiàn)快捷、高效、準(zhǔn)確地測(cè)定原油中多種元素。
關(guān)鍵詞：ICP-MS、原油、化工、有機(jī)進(jìn)樣、加氧
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀測(cè)試參數(shù)
樣品前處理
航空煤油 CONOSTAN PremiSolv ICP稀釋劑；油標(biāo)：CONOSTAN S-21
均勻取樣后，將原油樣品分裝放入水浴鍋中50~60 ℃加熱至流動(dòng)狀態(tài)；稱取加熱后的原油樣品，同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)元素Y（1 ppm），用航空煤油CONOSTAN PremiSolv 稀釋。
對(duì)于粘度較大的樣品，用航空煤油稀釋無法充分混勻時(shí)，需適當(dāng)加熱至樣品與航空煤油均勻混合。
測(cè)定結(jié)果
對(duì)樣品原油A、B進(jìn)行測(cè)定，并對(duì)兩個(gè)樣品做不同水平的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，測(cè)定結(jié)果及回收率結(jié)果見表2。所有元素回收率均在85 %~120 %之間，表明本方法具有較好準(zhǔn)確性。
表2 樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率（mg/kg）
內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性
在總時(shí)長(zhǎng)約為2.5 h的長(zhǎng)期測(cè)試中，對(duì)內(nèi)標(biāo)Y回收率進(jìn)行歸一化處理，其始終保持在0.89~1.1之間，證明儀器具有良好的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。
圖1 內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢(shì)
結(jié)語
本實(shí)驗(yàn)表明，利用 ICP-MS有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)，測(cè)定原油中多元素，可實(shí)現(xiàn)原油類樣品B、Na、V、Mn、Fe、Ni、Zn等多種元素的準(zhǔn)確測(cè)定，利用碰撞模式去除有機(jī)質(zhì)干擾，各元素檢出限在0.0093~0.614 ng/g，樣品加標(biāo)回收率85 %~120 %，內(nèi)標(biāo)回收在2.5h小時(shí)內(nèi)保持穩(wěn)定，本方法完全可以運(yùn)用在原油多元素檢測(cè)中，實(shí)現(xiàn)原油中多種元素快捷、高效、準(zhǔn)確的測(cè)定。
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設(shè)備與耗材方案
一、SUPEC 7000 有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
