2023年11月，中華人民共和國(guó)生態(tài)環(huán)境部正式發(fā)布《HJ 1315-2023 土壤和沉積物19種金屬元素總量的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，相比于HJ 803-2016，HJ 1315-2023檢測(cè)元素增加到19種（銀，砷、鋇、鈹、鉍、鎘、鉻、鈷、銅、鋰、錳、鉬、鎳、銻、鍶、鉛、鉈、釩和鋅），前處理方法包含微波消解法和電熱板消解法。
與ICP-AES法、X射線熒光光譜法、石墨爐原子吸收分光光度法相比，ICP-MS具有檢出限低、線性范圍寬、干擾少、分析精密度高、分析速度快等特點(diǎn)，可同時(shí)測(cè)定多元素。
本文參考HJ 1315-2023，采用“硝酸-鹽酸-氫氟酸-高氯酸”進(jìn)行電熱板消解前處理，實(shí)現(xiàn)土壤樣品的完全消解，使用SUPEC 7000型ICP-MS動(dòng)能歧視模式，對(duì)GSS-27土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行19種金屬元素的含量準(zhǔn)確分析。
準(zhǔn)確稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品0.1 g（精確至0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯中，緩慢加入8 mL硝酸，3 mL氫氟酸和3 mL鹽酸輕輕搖動(dòng)使其混勻，電熱板上蓋180 ℃加熱待其消解完全，加入2 mL高氯酸并調(diào)節(jié)電熱板至150 ℃，消解一段時(shí)間后，趕酸至近干或濕鹽狀，用2 mL硝酸溶解，超純水定容。
土壤GSS-27標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素含量測(cè)試結(jié)果及偏差 單位：mg/kg
根據(jù)HJ 1315-2023最新要求：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果的允許偏差在±25%以內(nèi)，由以上結(jié)果可知，各元素的偏差落在標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度要求范圍內(nèi)，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
土壤GSS-27標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各元素測(cè)試精密度
由以上可知，各元素測(cè)試精密度RSD%＜3%，儀器精密度表現(xiàn)優(yōu)異。
*注：由于銀（Ag）的含量較低，RSD%在5%左右屬于可接受范圍。
由以上可知，所有內(nèi)標(biāo)的回收率均位于85%~110%范圍內(nèi)，儀器性能穩(wěn)定。
本方法使用SUPEC 7000型ICP-MS，在高基體進(jìn)樣過(guò)程中結(jié)合氦碰撞模式可以有效去除所有常見(jiàn)來(lái)源于基質(zhì)的多原子干擾，在復(fù)雜樣品基質(zhì)的范圍內(nèi)提供準(zhǔn)確的結(jié)果。
通過(guò)對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-27分析測(cè)定，各元素線性相關(guān)系數(shù)(R2)均大于0.999，土壤中19種元素測(cè)定值都在認(rèn)定值不確定度范圍以內(nèi)，表明該分析方法穩(wěn)定、可靠。通過(guò)對(duì)每種元素的平行性和精密度測(cè)試，測(cè)試精密度良好，表現(xiàn)出儀器優(yōu)越的穩(wěn)定性能。該分析方法的應(yīng)用將為未來(lái)土壤等高基體樣品的無(wú)機(jī)分析提供良好的技術(shù)支持。
隨著環(huán)境保護(hù)工作日益精細(xì)化，相關(guān)檢測(cè)將更加注重高靈敏度和高分辨率。譜育科技7000系列ICP-MS已下線千套，具備高端科學(xué)儀器產(chǎn)業(yè)化、規(guī)模化優(yōu)勢(shì)，為土壤污染防治工作提供自主儀器設(shè)備新選擇，歡迎合作咨詢。
