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近日，《鋰離子電池材料中鋰含量的測定》標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿第二版公開征詢意見。該項標(biāo)準(zhǔn)的更新，增加了鋰電池正極材料的檢測分析方法。其中，前處理方法細(xì)化了微波消解過程，為鋰電池材料前處理提供更多選擇。
鋰離子電池正極材料主要有磷酸鐵鋰、鎳鈷錳酸鋰、鈷酸鋰等。正極材料元素分析前處理方法主要分為兩種：電熱板消解法和微波消解法。本文針對常見的正極材料，分別選擇不同的前處理方法，用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）測定，比較不同前處理方法對主量元素及雜質(zhì)元素檢測的影響。
1.樣品前處理 碳包覆正極樣品超級微波法采用硝酸，鹽酸，和高氯酸混酸消解，電熱板方法采用稀鹽酸消解。 鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品超級微波法采用濃鹽酸消解，電熱板方法采用稀鹽酸消解。 電熱板消解參考YS/T 1028.5-2015。 樣品消解 實驗儀器 EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng) 消解程序 消解效果 碳包覆正極樣品消解 碳包覆正極-電熱板消解 碳包覆正極-超級微波消解 微波消解碳負(fù)載的正極材料，消解后完全澄清透明。而使用電熱板進(jìn)行消解的樣品則有大量的碳顆粒沉淀。 鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品消解 ▲ 超級微波消解（左） 電熱板消解（右） 微波消解和電熱板消解均可以完全消解沒有碳負(fù)載的鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品，消解后的溶液澄清透明。
2.實驗結(jié)果 實驗儀器 EXPEC 6500D ICP-OES 方法驗證對比 上圖可以看出，超級微波消解方法相較于常規(guī)微波方法有更低的檢出限。這主要是由于前者比后者用酸量減少了90％，試劑空白的背景值更低，有利于獲得更好的分析靈敏度和檢出能力。 檢測結(jié)果對比 碳包覆正極樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg n=6) 對于碳包覆類正極材料，相比于加熱板消解消解方法，超級微波消解可以完全消解樣品： 1、消耗的酸量更少（超級微波僅需3mL鹽酸+1mL硝酸+1mL高氯酸，電熱板需要20mL（1+1）的鹽酸）； 2、超級微波消解后無需過濾，可定容后直接上機(jī)測試，而加熱板消解后有大量殘渣，消解不徹底，需過濾； 3、加熱板消解不徹底導(dǎo)致其測試結(jié)果偏低，對于主要元素Li偏低3.42%，Mn偏低0.92%。 鎳鈷錳酸鋰樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg n=6) 鈷酸鋰樣品測試結(jié)果(單位: mg/kg n=6) 對于鎳鈷錳酸鋰和鈷酸鋰樣品，加熱板和超級微波均能將樣品消解徹底，兩種方法測試結(jié)果基本一致，但是超級微波消耗的酸量更少（超級微波僅需2mL鹽酸，電熱板需要20mL（1+1）的鹽酸）。
3.實驗結(jié)論 使用微波進(jìn)行消解，由于試劑加入的更少，因此方法檢出限比電熱板消解法更好； 對于有碳負(fù)載的材料，微波消解可以將碳徹底消解，并且得到一個更加準(zhǔn)確的結(jié)果； 對于沒有碳負(fù)載的材料，使用電熱板消解和微波消解兩個的結(jié)果幾乎沒有差異。 綜上所述，微波消解法相對電熱板消解法更加高效、準(zhǔn)確。 譜育科技超級微波消解系統(tǒng)，消解過程簡便、安全，使用簡便、高效，成本更低，可有效助力鋰電池材料相關(guān)檢測。
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