譜育科技
鋰電
超級微波-ICP-OES法測定鎳鈷錳三元材料中鎳、鈷、錳、鋁、銅、鋰元素含量

      相比傳統(tǒng)電池,鋰離子電池具有能量密度高、使用壽命長和不具記憶效應(yīng)等特性而備受關(guān)注。正極材料作為鋰電池的重要組成部分,其性能優(yōu)劣直接影響著鋰電池的綜合性能。傳統(tǒng)正極材料包括鈷酸鋰、錳酸鋰、鎳酸鋰、鐵酸鋰,其中鈷酸鋰成本高、鎳酸鋰穩(wěn)定性差、錳酸鋰容量低、鐵酸鋰放電電壓低且振實密度低。為了解決上述問題,研究者們又開發(fā)出鎳鈷錳三元材料。在三元材料中,Ni有利于提高材料的可逆嵌鋰容量;Co 能使 Li+脫嵌更容易,提高材料的導電性能;Mn 不僅可以降低材料的成本,而且可以為材料提供穩(wěn)定的骨架,提高材料的結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。為了優(yōu)化三元材料的性能,需要嚴格調(diào)控材料中各金屬元素含量。

       對于鎳鈷錳材料中元素含量測定的現(xiàn)行標準有5項,其中以電感耦合等離子發(fā)射光譜法(ICP-OES)為主,少部分采用化學法測定相應(yīng)金屬含量。相對于化學法,ICP-OES法具有操作簡單、線性范圍廣、檢出限低、多元素含量同時測定等眾多優(yōu)勢。相關(guān)標準中測定的均為純度較高的物質(zhì),而實際工藝生產(chǎn)過程中可能遇到鎳鈷錳三元材料與其他物質(zhì)的混合物,而且本文探討的樣品含有大量炭黑,常規(guī)的電熱板消解法很難將碳完全消解掉,而且浸提的效果也較差,而超級微波由于在反應(yīng)腔中通入氬氣,強行提高了酸的沸點,從而使得樣品的消解效果更好。因此,傳統(tǒng)鹽酸消解方法可能在消解實際工藝中間產(chǎn)物時無法起效,故而將樣品用硝酸-鹽酸混酸浸泡后用超級微波消解儀進行消解,而后過濾測試消解液中各元素含量。

      本應(yīng)用中心參考上述標準方法采用硝酸-鹽酸的混酸消解體系,利用超級微波化學工作站對樣品進行消解,過濾得到濾出液,隨后利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法對鎳鈷錳消解液中的中鎳、鈷、錳、鋁、銅、鋰6種元素含量進行準確測定。

關(guān)鍵詞:超級微波、鋰電、三元材料、ICP-OES、雜質(zhì)元素

實驗部分

儀器

表1 儀器選型及其配置

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表2 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標準品

      試劑:優(yōu)級純硝酸; 

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

      標準溶液:Al、Li、Mn、Cu、Li、Ni-單元素標準溶液,1000 μg/mL,國家有色金屬研究院。

 

樣品前處理

      樣品取0.1 g于消解管內(nèi),加入適量鹽酸、硝酸。置于超級微波化學工作站中按照表3消解程序進行樣品前處理。待消解完畢冷卻后將消解液倒入50毫升容量瓶中,并用超純水潤洗消解管3~5次,潤洗液一并轉(zhuǎn)移并定容至50 mL容量瓶,并用0.22μm的水相濾頭過濾再稀釋后上機測試。同法同步制取空白樣品和平行樣品。

表3 超級微波升溫消解程序

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樣品狀態(tài)

表4 實際樣品消解前后狀態(tài)

image.png

測試結(jié)果

      各元素線性系數(shù)均大于0.9998。重復11次空白實驗,將各測定結(jié)果換算為樣品中的濃度,計算11次平行測定的標準偏差的3倍并乘以稀釋倍數(shù)得到相應(yīng)的方法檢出限。制備7份平行樣進行方法精密度測試,各元素內(nèi)精度RSD均小于0.3%。實際樣品中各元素加標回收率為94.8% ~ 103%。

表5 測試結(jié)果

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實際樣品測試

      實際樣品中各元素含量測試結(jié)果如表5,鎳鈷錳三種元素的含量均在參考范圍以內(nèi),表明該方法可有效應(yīng)用于鎳鈷錳三元材料中主要元素如鎳、鈷、錳、鋁、銅、鋰含量測試。

表5 實際樣品中待測元素含量測試結(jié)果(單位:%)

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結(jié)語

      樣品中各待測元素標準曲線線性系數(shù)均為1.00000,實際樣品中待測元素的內(nèi)精度測試RSD均小于0.3%,且實際樣品中各待測元素加標回收率在94.8% ~ 103%范圍內(nèi),元素檢出限范圍在0.03 ~ 0.61 mg/kg,表明樣品測試內(nèi)精度和準確度結(jié)果良好,該方法可有效應(yīng)用于鎳鈷錳三元材料中鋁、鈷、銅、鋰、錳、鎳6種元素含量的測定。

  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 6500型ICP-OES 標準進樣系統(tǒng)配置詳情

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二、EXPEC 790S型超級微波化學工作站配置詳情

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三、試劑及標準品

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