背景
《水質(zhì) 氧化樂(lè)果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測(cè)定液相色譜－三重四極桿質(zhì)譜法》于2021年6月3日首次發(fā)布，該方法適用于地表水、地下水、生活污水和工業(yè)廢水的分析。以上4種有機(jī)磷農(nóng)藥均為生產(chǎn)行業(yè)的特征污染物控制指標(biāo)，均具有較強(qiáng)的生物毒性，對(duì)生態(tài)環(huán)境與人體健康具有潛在危害。
本實(shí)驗(yàn)采用LC-MS/MS 對(duì)4種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行檢測(cè)，可以實(shí)現(xiàn)對(duì)水質(zhì)污染情況的有效分析。
儀器
?亞飛克級(jí)的高靈敏度和較佳的重現(xiàn)性
?全新的Mass Expert 全中文軟件
?出色的耐用度和易操作性
?本土化售后、響應(yīng)速度快
?與進(jìn)口同類(lèi)產(chǎn)品相比，性?xún)r(jià)比更高
搭載UHPLC 510超高效液相色譜儀的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是譜育科技在“國(guó)家重大科學(xué)儀器設(shè)備開(kāi)發(fā)專(zhuān)項(xiàng)”支持下，創(chuàng)新研制的三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀。
具有卓越的靈敏度，優(yōu)異的穩(wěn)定性，集高性?xún)r(jià)比與可擴(kuò)展性于一身，廣泛應(yīng)用于公安司法、食品安全、臨床診斷、生物醫(yī)藥和環(huán)境領(lǐng)域等。
實(shí)驗(yàn)部分
基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，譜育科技建立了水質(zhì)中4種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的高靈敏度檢測(cè)方法，符合標(biāo)準(zhǔn)要求（HJ 1183-2021）。
液相和質(zhì)譜條件
典型譜圖與標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
4種農(nóng)藥殘留的MRM疊加色譜圖（2 ng/mL）
4種有機(jī)磷農(nóng)殘的相關(guān)系數(shù)R均在0.995以上，標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)如下圖所示：
4種有機(jī)磷農(nóng)殘的檢出限和定量限
表1 4種農(nóng)藥殘留檢出限和定量限
以實(shí)驗(yàn)室純水稀釋得到一系列濃度的4 種有機(jī)磷農(nóng)殘混標(biāo)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)樣，按照 S/N=10 和 S/N=3 計(jì)算定量限和檢出限，結(jié)果如表1所示。
EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留，儀器最低檢出限0.033ng/mL。
4種有機(jī)磷農(nóng)殘數(shù)據(jù)重復(fù)性
配置2 ng/ml濃度對(duì)照品，連續(xù)進(jìn)樣8次，考察峰面積和保留時(shí)間數(shù)據(jù)重復(fù)性，所有化合物的峰面積RSD在5.00%以?xún)?nèi)、保留時(shí)間RSD在0.40%以?xún)?nèi)，精密度較好。
小結(jié)
本文參照《水質(zhì) 氧化樂(lè)果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測(cè)定液相色譜－三重四極桿質(zhì)譜法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水質(zhì)中4種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留量的分析方法。
結(jié)果表明：4種農(nóng)藥殘留在檢測(cè)范圍內(nèi)（2-50ng/ml）線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R均大于0.9950，檢出限最低可達(dá)0.033ng/mL。
