水生態(tài)
水利水務(wù)安全應(yīng)急
環(huán)境應(yīng)急檢測疾控衛(wèi)生
疾控監(jiān)測臨床診斷
臨床質(zhì)譜檢測半導體
半導體行業(yè)檢測材料科學
材料檢測石油石化
石油化工行業(yè)檢測工業(yè)過程
工業(yè)生產(chǎn)過程檢測氟乙酸為有機氟類殺鼠劑,主要使用形式包括氟乙酸鈉和氟乙酸鉀,這兩種藥物均是A級有機劇毒物質(zhì)。這類藥物對人和動物毒性極強、藥力發(fā)作快,而且容易引起二次中毒,我國衛(wèi)生部于 1982 年已經(jīng)明令禁止其生產(chǎn)、銷售和使用。但由于生產(chǎn)成本低廉,滅鼠效果顯著,不法商販為牟取暴利仍違規(guī)生產(chǎn)或販售,近幾年來氟乙酸依然是中毒事件中最常見的劇毒物質(zhì)之一。
在復雜的生物檢材基質(zhì)中鑒別微量氟乙酸頗具挑戰(zhàn)。LC-MS/MS技術(shù)具有高靈敏度、高準確性和高選擇性的優(yōu)勢,是生物檢材中氟乙酸檢測的金標準方法(GA/T 1916-2021),可以準確、快速地測定致毒物質(zhì),為公安機關(guān)案情判斷提供了重要的技術(shù)手段。
使用譜育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS建立了一種靈敏度高、重現(xiàn)性好的氟乙酸定量分析方法,氟乙酸檢出限可達0.095 ng/mL,遠低于司法鑒定標準要求。
一、解決方案 實驗儀器 ULC 510 超高效液相色譜儀(具體配有二元超高壓輸液泵、超高壓自動進樣器、柱溫箱) EXPEC 5210 三重四極桿質(zhì)譜儀 儀器條件 ▲ 表1 測試條件 監(jiān)測模式為多反應(yīng)監(jiān)測(MRM),各化合物監(jiān)測離子對、碰撞電壓(CE)等參數(shù)如下圖。 ▲ 圖1 目標化合物多反應(yīng)離子監(jiān)測條件
二、實驗結(jié)果 線性和檢出限 用甲醇稀釋得到系列濃度的氟乙酸標準溶液,依次進樣分析,擬合后的標準曲線見圖2。標準曲線最低點氟乙酸定量離子色譜圖見圖3。以曲線最低點分析定量限和檢出限,結(jié)果見表2。 ▲ 圖2 氟乙酸標準曲線 ▲ 表2 濃度為5 ng/mL 時計算所得氟乙酸檢出限和定量限 ▲ 圖3 標準曲線最低點氟乙酸定量離子色譜圖 檢測結(jié)果 綜上所述,氟乙酸在5-500 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,r>0.99。氟乙酸檢出限0.095 ng/mL,定量限0.286 ng/mL,完全滿足公安司法鑒定標準要求。
三、實驗結(jié)論 使用EXPEC 5210 液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)建立了一種靈敏度高、重現(xiàn)性好的氟乙酸定量分析方法,檢測結(jié)果優(yōu)于標準要求,可充分滿足公安司法鑒定需求。 通過譜育科技LC-MS/MS,揭示氟乙酸的秘密,將為探索毒害機制和判案公正提供強有力的科學支持。
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