水中的致臭化合物主要由藍(lán)綠藻在生長過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物土臭素（Geosmin）和2-甲基異冰片（2-MIB）引起，人類對 2-MIB 和土臭素的嗅閾值分別為10和30 ng/L。若飲用水中的土臭素和2-MIB的含量達(dá)到嗅閾值，人們能夠聞到發(fā)霉氣味產(chǎn)生不適感。因此，最新發(fā)布的《GB 5749-2022 生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中，新增了2-甲基異莰醇和土臭素兩項(xiàng)指標(biāo)，增加了水質(zhì)檢測的感官方面指標(biāo)的要求。

      使用常規(guī)的分離方法處理極低濃度的樣品會(huì)給分析結(jié)果帶來較大誤差影響測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，而使用固相微萃取技術(shù)（SPME）可有效提高檢測靈敏度。針對這一現(xiàn)狀，本應(yīng)用中心參考《GB/T 32470-2016生活飲用水臭味物質(zhì) 土臭素和2-甲基異茨醇檢驗(yàn)方法》，開發(fā)了一種快速、穩(wěn)定、靈敏的固相微萃取聯(lián)用三重四極桿氣質(zhì)法，對水中2-MIB 和土臭素等臭味物質(zhì)進(jìn)行分析，為水質(zhì)安全檢測提供參考。

關(guān)鍵詞：GC-MS/MS、食品、環(huán)境、生活飲用水、土臭素、2-甲基異莰醇、臭味物質(zhì)、固相微萃取、GB/T 32470-2016

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀以及固相微萃取綜合前處理儀

表2 SPME-氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑： 氯化鈉 (CNW)； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：2-MIB和土臭素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、2-異丁基-3甲氧基吡嗪（安譜）。

樣品前處理

      在20 mL 頂空瓶中加入10 mL水樣與2.5 g NaCl，隨后放入磁力攪拌子，旋緊瓶蓋。將頂空瓶置于固相微萃取綜合前處理儀采樣臺，使用SPME纖維按故鄉(xiāng)微萃取條件在頂空瓶頂空部位進(jìn)行吸附萃取，萃取完成后于氣相色譜進(jìn)樣口解析并進(jìn)行分析。

結(jié)果展示

      2-MIB 和土臭素典型圖譜：

      在檢測土臭素時(shí)，其檢出限均符合國家標(biāo)準(zhǔn)《GB/T 32470-2016》的檢出含量要求。

表1 各化合物的檢出限

結(jié)語

      本應(yīng)用中心建立了一種結(jié)合頂空固相微萃取與三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定水中臭味物質(zhì)（土臭素和2-MIB）的分析方法。本文考察了該方法的線性、靈敏度、準(zhǔn)確度等，結(jié)果顯示標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好，相關(guān)系數(shù)大于0.998，靈敏度與回收率滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。因此，本方法可以對水中土臭素和2-MIB進(jìn)行快速、準(zhǔn)確、靈敏的定量分析。

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•  附錄

一、EXPEC 5231 系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品