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食品
微波消解-三重四極桿電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巧克力中Cu、As、Cd、Hg、Pb等26種微量元素含量

      巧克力是以可可漿和可可脂為主要原料制成的一種甜食,含有豐富的碳水化合物、脂肪、蛋白質(zhì)和各類礦物質(zhì),其中脂肪含量高達(dá)40%,能夠較快補(bǔ)充人體所需能量,屬于高熱量食品。巧克力中微量元素含量高低直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量和銷售,對食品安全有著重要的影響作用。

      目前,國內(nèi)外學(xué)者針對巧克力中無機(jī)礦物的組成及作用研究較少,所采用的研究手段主要有原子吸收法(AAS)和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)。AAS法具有較高的靈敏度和較低的檢出限,但受儀器本身特性的限制其分析速度較慢,不適合多種元素的快速分析;ICP-OES則具有靈敏度高、分析速度快等特點(diǎn),但對于含量極低元素的分析,其檢出限難以達(dá)到檢測要求。三重四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS/MS)的高靈敏度特性可以更好的分析食品中重金屬元素含量,具有比ICP-OES法更低的檢出限和更高的靈敏度,能夠成為檢測巧克力中微量元素的有效手段。

       本文參照標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》(GB 5009.268-2016)應(yīng)用超級微波消解ICP-MS/MS法測定了巧克力中的Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26種微量元素,測量結(jié)果具有較好的平行性和準(zhǔn)確性,可以作為巧克力樣品中多元素含量測定的方法。

關(guān)鍵詞:ICP-MS/MS、食品、巧克力、GB 5009.268-2016

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級微波消解儀

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表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:優(yōu)級純硝酸(CNW); 

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,(國家有色金屬研究院)。

樣品前處理

      將巧克力樣品粉碎成小顆粒狀,稱取顆粒狀固體樣品于微波消解內(nèi)罐中,加入少量硝酸,加蓋放置1h,按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解(消解參考條件見表3)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在超聲水浴箱中,超聲脫氣2min,用水定容,混勻備用,同時(shí)做空白試驗(yàn)。

表3超級微波升溫程序

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圖1 超級微波升溫曲線

表4 樣品消解后圖片

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測試結(jié)果

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實(shí)際樣品測試

      利用上述方法對3種黑巧克力實(shí)際樣品進(jìn)行測試(品牌A、品牌B、品牌C),結(jié)果見表9,3種巧克力樣品的分析數(shù)據(jù)顯示,巧克力中鉀含量最高,其次是鎂、鈣、等微量營養(yǎng)元素,重金屬元素含量低。

表9 三種巧克力樣品測試結(jié)果 (單位: mg/kg)

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結(jié)語

      本文采用超級微波消解,應(yīng)用靈敏度更高的ICP-MS/MS法測定了巧克力中Na、Mg、K、Ca、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb等26種微量元素,使用Ge、Rh、In、Re為內(nèi)標(biāo)元素校正了基體效應(yīng),采用碰撞反應(yīng)池技術(shù)有效地校正了多原子離子質(zhì)譜干擾。該方法穩(wěn)定可靠,可以為巧克力等食品的元素檢測分析提供技術(shù)支持。

      完整報(bào)告下載

  •  附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

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二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

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