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食品
稻米農(nóng)殘問題切身相關(guān),直接進(jìn)樣分析法測(cè)定大米中草甘膦和草銨膦

      草甘膦是一種非選擇性、無殘留滅生性除草劑;草銨膦可以有效去除絕大部分耐草甘膦雜草,且因其環(huán)保、易降解而受到各界的青睞。隨著該類物質(zhì)的廣泛應(yīng)用,由草甘膦和草銨膦引起的牲畜中毒、環(huán)境污染等問題逐年增加。稻米是日常生活中最用的食物原料,國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 2763-2021》中規(guī)定稻米中草甘膦和草銨膦的最大殘留量(MRL)分別為0.1 mg/kg和0.9 mg/kg。

      草甘膦為強(qiáng)極性化合物,不溶于大部分有機(jī)溶劑,且揮發(fā)性差,這些特性大大增加了分析難度。使用氣相色譜法和液相色譜法包括液相色譜質(zhì)譜法會(huì)遇到峰形拖尾等困境,因此該類物質(zhì)檢測(cè)一般需要先對(duì)其進(jìn)行衍生化后再進(jìn)行分析,但是衍生化過程常常繁瑣耗時(shí)。

      本應(yīng)用中心基于歐盟制定的針對(duì)食品中高極性農(nóng)殘分析方法(Quppe),使用親水性相互作用色譜柱-串聯(lián)質(zhì)譜法(HILIC-MS/MS)聯(lián)用技術(shù),建立大米中草甘膦和草銨膦的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)考察了方法的線性、靈敏度、精密度和準(zhǔn)確度。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng),可以對(duì)大米中草甘膦和草銨膦殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。

      關(guān)鍵詞:LC-MS/MS、食品、大米、草甘膦、草銨膦、除草劑、HILIC、GB 2763-2021

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀

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表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

       試劑:質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、質(zhì)譜級(jí)乙酸銨(CNW)、色譜級(jí)甲醇(Merck)、色譜純乙腈(Merck);檸檬酸鈉、氯化鈉、乙酸鈉(國藥集團(tuán));檸檬酸氫二鈉、無水硫酸鎂(SIGMA)

純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

標(biāo)準(zhǔn)品:草甘膦、草銨膦標(biāo)準(zhǔn)品(天津阿爾塔)。

樣品前處理

      本實(shí)驗(yàn)基于歐盟制定的針對(duì)食品中高極性農(nóng)殘分析方法(Quppe),將含有50%的甲醇水溶液作為提取溶劑。

      稱取1g(精確到0.01g)均質(zhì)大米于50mL離心管?加入9mL水及適量?jī)?nèi)標(biāo),靜置15min?加入10mL含有1%甲酸的甲醇,震蕩混勻1min?加入1mL10% EDTA水溶液,在振蕩器上混合15min并離心?取上清液,0.22μm尼龍濾膜過濾?取2mL濾液轉(zhuǎn)移到含有2mL乙腈的離心管中,渦旋1min,離心?轉(zhuǎn)移至聚丙烯進(jìn)樣瓶

檢出限

表1 大米中草甘膦檢出限和定量限 1682581360889058.pngimage.png

圖2   10 μg/L草甘膦、草銨膦定量離子色譜圖

加標(biāo)回收率

加標(biāo)濃度為0.2 mg/kg

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加標(biāo)濃度為2 mg/kg

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測(cè)試結(jié)果

 image.png

結(jié)語

      本應(yīng)用中心使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了大米中草甘膦和草銨膦的檢測(cè)方法??疾炝朔椒ǖ木€性、精密度、靈敏度和加標(biāo)回收率。結(jié)果表明此方法滿足檢測(cè)要求,方法靈敏度良好,儀器精密度良好。使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng),可以對(duì)大米中草甘膦和草銨膦殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。

完整報(bào)告下載

  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

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二、標(biāo)準(zhǔn)品

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