譜育科技
食品
新國(guó)標(biāo)新方案——SUPEC 7000;高效測(cè)定奶粉中碘元素

      自20世紀(jì)中后期以來(lái),我國(guó)各地區(qū)均有不同程度的碘缺乏病流行,1994年《全面防治碘缺乏條例》頒布后,食鹽加碘的措施使我國(guó)逐漸消除了缺碘危害。但隨著人民生活水平日益提高,對(duì)含碘量高的海產(chǎn)品攝入顯著提升,部分地區(qū)卻出現(xiàn)碘過(guò)量危害,2009年世界衛(wèi)生組織發(fā)出警告,中國(guó)已屬于碘導(dǎo)致的甲狀腺功能亢進(jìn)風(fēng)險(xiǎn)地區(qū)。而人體中碘主要來(lái)源于食品,準(zhǔn)確測(cè)定食品中碘對(duì)于食品安全和人體健康具有十分重要的意義。

       電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)因靈敏度高、動(dòng)態(tài)線(xiàn)性范圍寬、可多元素同時(shí)分析和穩(wěn)定性好等特點(diǎn),逐漸成為食品實(shí)驗(yàn)室元素分析的首選儀器。2020年9月發(fā)布的新國(guó)標(biāo)GB 5009.267-2020規(guī)定了食品中碘測(cè)定的第一法為電感耦合等離子質(zhì)譜法(ICP-MS法)。老國(guó)標(biāo)GB 5009.267-2016中所規(guī)定的氣相色譜法,涉及到的試劑較多,樣品處理較繁瑣,耗時(shí)較長(zhǎng),且方法檢出限較高,精密度較低。相比之下,新國(guó)標(biāo)規(guī)定的ICP-MS法樣品前處理步驟則十分簡(jiǎn)便,僅需液相提取后定容過(guò)濾,即可上機(jī)分析,且該方法具有更低的檢出限和更高的精密度。所以,新國(guó)標(biāo)中的ICP-MS法無(wú)疑具有更大的優(yōu)勢(shì)。

      譜育科技SUPEC-7000 ICP-MS具有出色的靈敏度,強(qiáng)大的基體耐受性,可靠的穩(wěn)定性,以及高效的碰撞反應(yīng)池技術(shù)來(lái)降低干擾,在奶粉中碘的測(cè)試中可獲得優(yōu)異的準(zhǔn)確度、精密度和重復(fù)性。鑒于以上,本文就以譜育科技SUPEC-7000 ICP-MS為例,提供一種測(cè)定奶粉中碘元素的新方案。

關(guān)鍵詞:ICP-MS、食品、奶粉、碘元素

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

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表2 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液

      超純水(電阻率≥18.2 MΩ·cm,25℃);

      四甲基氫氧化銨(TMAH,25%質(zhì)量分?jǐn)?shù));

      碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 ug/mL,北京有色金屬);

      碲標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 ug/mL,北京有色金屬)。

樣品前處理

(1)配制5%的TMAH溶液作為提取劑,準(zhǔn)確稱(chēng)量0.2 g(精確到0.001 g)奶粉于5 mL提取劑中,渦旋充分混勻,置于80 ℃恒溫干燥箱中提取3 h;

(2)取出后冷卻至室溫,用超純水定容至50 mL;

(3)5000 r/min離心10 min后再用0.45 μm的濾膜過(guò)濾,得澄清溶液,可直接進(jìn)樣測(cè)試。

結(jié)果和討論

測(cè)定結(jié)果

      以GBW10017a(GSB-8a)奶粉標(biāo)準(zhǔn)品作為參考來(lái)驗(yàn)證方法準(zhǔn)確度,測(cè)定值與參考值能很好地吻合,證明分析結(jié)果具有較高的準(zhǔn)確度。另外,選取了3個(gè)不同品牌的商品奶粉進(jìn)行分析,測(cè)定結(jié)果顯示,3個(gè)品牌奶粉的碘含量都符合國(guó)標(biāo)GB 10765和GB 10767的規(guī)定。

奶粉標(biāo)準(zhǔn)品及商品奶粉的測(cè)定結(jié)果

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內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性

在總時(shí)長(zhǎng)約為2 h的長(zhǎng)期測(cè)試中,對(duì)于不同基體的奶粉樣品,內(nèi)標(biāo)回收率始終保持在87%~109%之間,證明儀器具有良好的內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性。

內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性趨勢(shì)

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結(jié)論

      用電感耦合等離子質(zhì)譜法測(cè)定奶粉中的碘含量存在一定的難度。首先,碘元素容易在進(jìn)樣系統(tǒng)中殘留,具有較強(qiáng)的記憶效應(yīng)。在此方法中,我們可以通過(guò)使用0.25%的TMAH溶液清洗進(jìn)樣系統(tǒng),并在軟件手動(dòng)調(diào)諧模式下監(jiān)測(cè)碘元素的響應(yīng)值來(lái)判斷是否清洗干凈。經(jīng)測(cè)試,進(jìn)樣20 ppb濃度的碘樣品后,僅需約2分鐘便能將進(jìn)樣系統(tǒng)中殘留的碘元素清洗干凈,非常便捷。其次,不同于常見(jiàn)的ICP-MS檢測(cè)所采用的酸性進(jìn)樣體系,此次新國(guó)標(biāo)采用了0.5%的TMAH的堿性進(jìn)樣體系,并且奶粉樣品提取液具有較高的基體含量,這對(duì)ICP-MS的耐堿性及高基體耐受性提出了較高要求。針對(duì)這種情況,常規(guī)手段是開(kāi)啟在線(xiàn)氬氣稀釋系統(tǒng)來(lái)降低基體濃度。但此次實(shí)驗(yàn)中,在不開(kāi)啟在線(xiàn)氬氣稀釋系統(tǒng)的條件下,SUPEC 7000依然展現(xiàn)出非常好的耐堿性和基體耐受性,在長(zhǎng)時(shí)間分析中內(nèi)標(biāo)穩(wěn)定性和儀器精密度得以很好地維持。另外,從上述測(cè)試結(jié)果來(lái)看,SUPEC 7000 ICP-MS在分析奶粉樣品過(guò)程中展現(xiàn)出了較好的準(zhǔn)確度、精密度和穩(wěn)定性,且該測(cè)試方法簡(jiǎn)便易行,真實(shí)可靠。我們有理由相信,SUPEC 7000完全能勝任新國(guó)標(biāo)GB 5009.267-2020所規(guī)定的對(duì)食品中碘元素的測(cè)試要求。

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  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

1、SUPEC 7000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

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2、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

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