碘（I）是一種天然存在的非金屬元素，在自然界主要以碘離子（Iodine，I-）和碘酸鹽（iodate，IO3-），以及少量的可溶性有機(jī)碘的形態(tài)存在于海水中。飲水和膳食途徑是普通人群攝入碘的主要途徑。碘攝入過(guò)少會(huì)引起碘缺乏疾病，表現(xiàn)為甲狀腺腫大、甲狀腺功能減退等諸多疾病，碘攝入過(guò)多也會(huì)引起甲狀腺功能亢進(jìn)、甲狀腺功能減退等疾病，因此需要準(zhǔn)確評(píng)估膳食、飲水等碘含量以保障合理的碘攝入。

特醫(yī)食品主要包括嬰兒奶粉，成人營(yíng)養(yǎng)配方食品，醫(yī)學(xué)膳食等，而奶粉作為一種營(yíng)養(yǎng)豐富、易于消化吸收的特殊食品，在特醫(yī)食品中占據(jù)了比較重要的地位。因此，對(duì)為特殊人群準(zhǔn)備的特殊醫(yī)學(xué)用途配方食品奶粉中碘元素的檢測(cè)顯得尤為重要。研究表明碘酸鹽的毒性遠(yuǎn)大于碘離子，特醫(yī)食品的生產(chǎn)需要符合食品國(guó)家安全標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《食品國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中碘的測(cè)定》（GB 5009.267-2020）測(cè)定的是食品中總碘的含量，但對(duì)不同碘形態(tài)的測(cè)定并沒(méi)有相關(guān)的國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，因此對(duì)碘不同形態(tài)化合物含量的測(cè)定顯得越來(lái)越重要。

        本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用（LC-ICP-MS）的方法，對(duì)市售某特醫(yī)食品奶粉中碘的兩種形態(tài)化合物含量進(jìn)行測(cè)定。該方法具有適用性強(qiáng)、靈敏度高、分離效果顯著的特征，可以有效地快速分離和測(cè)定痕量的不同形態(tài)的碘的化合物。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑與標(biāo)準(zhǔn)溶液

一級(jí)水：18.2 MΩ·cm去離子水；

氨水：25％～28％，電子級(jí)；

硝酸：67~70%，G3級(jí)；

四甲基氫氧化銨（TMAH）：25%，色譜級(jí)；

碘和碘酸鉀溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

樣品前處理

       準(zhǔn)確稱取6.0g（精確到0.0001g）某市售特醫(yī)食品奶粉樣品，準(zhǔn)確加入30mL提取液（5%TMAH），搖勻后，準(zhǔn)確移取5mL搖勻后混合液至50mL容量瓶中。用一級(jí)水準(zhǔn)確定容至刻度，混合均勻后，用0.45μm的濾膜過(guò)濾后待上機(jī)測(cè)試，制備三組平行樣品溶液，命名為特醫(yī)食品-1、特醫(yī)食品-2、特醫(yī)食品-3。按照同一方法制備空白溶液。

結(jié)果與討論

色譜分離

        圖1給出了20μg/L標(biāo)點(diǎn)的色譜分離圖譜，如圖1中所示，兩種碘形態(tài)已基線分離。

圖1碘形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖

精密度測(cè)試

      測(cè)定3份樣品溶液，樣品數(shù)據(jù)及精密度數(shù)據(jù)見(jiàn)表6，由表可知RSD≤2.1%。

表6 樣品精密度測(cè)試結(jié)果

加標(biāo)回收率測(cè)試

        對(duì)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)試，每個(gè)樣品按照元素形態(tài)含量選擇合適的濃度進(jìn)行加標(biāo)，加標(biāo)樣品平行制備三份，結(jié)果見(jiàn)表7，每個(gè)樣品的加標(biāo)回收率都在91.0%~99.0%之間，且RSD≤2.9%。

表7樣品加標(biāo)回收率測(cè)試結(jié)果

提取率

        使用上述方法，對(duì)某市售特醫(yī)食品奶粉總碘和兩種碘形態(tài)的含量進(jìn)行測(cè)定，奶粉樣品中總碘的含量分別為1092μg/kg和1131μg/kg，計(jì)算回收率為104%，表明上述測(cè)兩種碘形態(tài)的方法提取率良好。

結(jié)論

        本實(shí)驗(yàn)采用液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用的方法，對(duì)市售某特醫(yī)食品奶粉中碘的兩種形態(tài)化合物含量進(jìn)行測(cè)定，該方法可以在15分鐘以內(nèi)較好地將特醫(yī)食品奶粉中的兩種碘形態(tài)進(jìn)行分離，兩種碘形態(tài)線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.999，IO3-和I-的方法檢出限分別為8.08μg/kg和12.1μg/kg，精密度RSD均小于等于2.1%，加標(biāo)回收率在91.2%~99.2%之間，準(zhǔn)確度RSD均小于等于2.9%，提取率為104%。說(shuō)明上述方法可以有效分離兩種碘形態(tài)，快速準(zhǔn)確的測(cè)定特醫(yī)食品奶粉中的痕量IO3-與I-。

設(shè)備與耗材方案

一、 SUPEC  7000液相聯(lián)用系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品