譜育科技
冶金
ICP-MS/MS,強(qiáng)大干擾消除能力實(shí)現(xiàn)稀土雜質(zhì)元素高效測(cè)定

      稀土被譽(yù)為“工業(yè)味精”“工業(yè)維生素”和“新材料之母”,是珍貴的戰(zhàn)略金屬資源,具有無(wú)法取代的優(yōu)異磁、光、電性能,對(duì)改善材料性能,增加產(chǎn)品品種起到了巨大的作用。由于稀土作用大,用量少,已成為改進(jìn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、提高科技含量、促進(jìn)行業(yè)技術(shù)進(jìn)步的重要元素,被廣泛應(yīng)用到了冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農(nóng)業(yè)和新材料等領(lǐng)域。因此高純REE材料的需求越加嚴(yán)苛,當(dāng)其存在其它REE元素時(shí),常常會(huì)對(duì)最終產(chǎn)品的功能產(chǎn)生影響,因此高純稀土物的檢測(cè)方法十分重要。 

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      本應(yīng)用中心通過(guò)使用三重四極桿(ICP-MS/MS)在碰撞模式實(shí)現(xiàn)干擾較少元素的測(cè)定、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Gd元素的測(cè)定及氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式實(shí)現(xiàn)Tb元素的測(cè)定,該分析方法操作簡(jiǎn)單,測(cè)試穩(wěn)定,效率高,為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行高純REE中的REE雜質(zhì)元素的準(zhǔn)確測(cè)試分析提供思路和借鑒。

關(guān)鍵詞:ICP-MS/MS、冶金、材料、碳酸鈰、碰撞反應(yīng)池、高基體高鹽配置、氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式、氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式

實(shí)驗(yàn)部分

      儀器:譜育科技EXPEC 7350型ICP-MS/MS,配置標(biāo)準(zhǔn)石英進(jìn)樣系統(tǒng)

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

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表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:優(yōu)級(jí)純硝酸;備注:可采購(gòu)更高純度試劑(G3等級(jí)) 

      純水:18.25 MΩ·cm去離子水;

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:La、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,100 μg/mL,國(guó)家有色金屬研究院。

樣品處理

      準(zhǔn)確稱(chēng)取碳酸鈰粉末樣品0.1 g(精確至0.001 g)于聚四氟乙烯消解杯中,緩慢加入4 mL硝酸,輕輕搖動(dòng)使其混勻,電熱板上蓋160℃加熱1 h左右,待其消解完全,冷卻后,使用超純水轉(zhuǎn)移至 100 mL PP瓶中稀釋定容,待上機(jī)測(cè)試。

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測(cè)試結(jié)果

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結(jié)語(yǔ)

      本文使用ICP-MS/MS成功測(cè)量了高純碳酸鈰樣品溶液中的14種REE雜質(zhì)元素。對(duì)于Ce基質(zhì)干擾較小的元素,可以運(yùn)用優(yōu)越的碰撞池就能消除干擾,對(duì)于Ce基質(zhì)干擾較大的元素,如Tb采用氨氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式、Gd采用氧氣質(zhì)量轉(zhuǎn)移模式,實(shí)現(xiàn)該元素的穩(wěn)定測(cè)試分析。它們是利用ICP-MS/MS額外的四極桿,能選擇目標(biāo)質(zhì)量數(shù)進(jìn)入反應(yīng)池,精準(zhǔn)控制和監(jiān)測(cè)復(fù)雜基質(zhì)中的反應(yīng)過(guò)程,有效的消除Ce基質(zhì)中的多原子干擾,從而實(shí)現(xiàn)碳酸鈰樣品的良好測(cè)試分析。

      完整報(bào)告下載

  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

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二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

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