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環(huán)境應急檢測疾控衛(wèi)生
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在不銹鋼生產過程中，主要通過控制不銹鋼中鉻含量，來提高不銹鋼鋼的抗氧化性和耐腐蝕性。因此，建立可靠的、準確分析不銹鋼中鉻含量分析方法，就十分重要和必要。 在使用ICP-OES進行鉻的分析時，前處理往往使用電加熱板加熱的方法將其消解后進樣測試。但是對于高碳鋼電熱板消解會存在部分碳殘留，消解不徹底。鉻元素會與碳生成碳化鉻沉淀，影響測試結果。此時，需要加入強氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文獻報道，使用高氯酸分解樣品時，會有10%左右的鉻以CrOCl3的形式揮發(fā)掉，回收率偏低。如果使用濃硫酸增加沸點雖然能夠完全消解，但由于它們的高粘度將對試液導入產生影響。因此都不是最優(yōu)的解決方案。 本文介紹在測量鋼鐵中鉻元素時，選擇超級微波消解，僅使用王水進行消解的前處理方法，并與電熱板加熱的方法對比測試效果。
1.實驗流程 實驗儀器 EXPEC 790S 超級微波消解系統(tǒng) EXPEC 6500 ICP-OES 實驗樣品 高速工具鋼，YSB S 11483-2009 樣品前處理 準確稱取待測樣品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL鹽酸、 1mL硝酸，混勻。將消解管裝入消解管架，轉移至超級微波平臺，預加壓 4MPa，按照超級微波升溫程序進行消解冷卻后，用去離子水定容至100mL，同時做空白實驗。 消解程序設定如下： 準確稱取待測樣品0.1000g于聚四氟乙烯燒杯中，依次加入4mL鹽酸、 1mL 硝酸，混勻。放于電熱板上180℃加熱消解1h，冷卻后，用去離子水定容至 100mL，同時做空白實驗。 消解效果 碳包覆正極樣品消解 消解前 消解后 超級微波消解后 電加熱板消解后 從圖片中可以明顯看出，在使用王水的情況下，電熱板消解后仍然有大量的黑色碳沉淀。 ICP-OES 測試結果 鉻元素標準曲線 2.實驗結論 對高碳鋼采用電熱板和微波消解兩種方式進行消解，對比兩種消解效果， 超級微波可以將碳化物完全氧化，消解，電熱板消解存在部分碳殘留，消解不徹底； 超級微波中使用王水消解高碳鋼的測試數據表明，鉻元素測試值與標準值相符。其他元素也幾乎在標準值范圍內，因此該方法可解決高碳鋼中鉻元素分析的難點。
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