中藥無機(jī)元素的含量問題越來越引人注目，過量不僅會(huì)造成中藥的質(zhì)量下降，還會(huì)對(duì)人體的新陳代謝和正常生理功能產(chǎn)生明顯傷害。西洋參是一種五加科、人參屬多年生草本植物，補(bǔ)肺降火，生津液，除煩倦。目前，市場多見西洋參以藥材、切片或粉末的形式供消費(fèi)者直接選用。由于西洋參的種植、生產(chǎn)、加工等環(huán)節(jié)受地理環(huán)境等因素影響較大，特別是環(huán)境中的重金屬及有害元素污染可能會(huì)影響長期服用的安全性。在山東藥監(jiān)局最近發(fā)布的抽檢通告中，共標(biāo)示8批次藥品不符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，其中就有3項(xiàng)為西洋參類藥品。

      為保證西洋參的質(zhì)量和安全，有必要對(duì)其所含的重金屬及有害元素進(jìn)行考察。但是，目前西洋參中重金屬檢測主要有火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、氫化物發(fā)生等方法，存在耗酸多、耗時(shí)長、過程復(fù)雜等問題。因此，本應(yīng)用中心參照《中國藥典2020版》，及《人參、西洋參藥材中高錳酸鹽檢查項(xiàng)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法（BJY 202109）》，建立了使用微波消解和ICP-MS對(duì)西洋參中的Mn、Cu、As、Cd、Hg、Pb等6種元素進(jìn)樣分析的方法，操作簡便，能夠快速、準(zhǔn)確地完成測試。

關(guān)鍵詞：ICP-MS、醫(yī)藥、西洋參、中國藥典2020、重金屬污染

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

      譜育科技EXPEC 790S超級(jí)微波化學(xué)工作站和采用配備標(biāo)準(zhǔn)鎳錐、石英進(jìn)樣系統(tǒng)、標(biāo)配TEC制冷模塊的SUPEC 7000型ICP-MS（見圖1、2）。

表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純硝酸（CNW），優(yōu)級(jí)純過氧化氫（國藥集團(tuán)）；

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cu、As、Cd、Hg、Pb、Au、Mn單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，（國家有色金屬研究院）。

實(shí)驗(yàn)樣品及處理

      樣品及消解后狀態(tài)如下圖3、4。

實(shí)驗(yàn)過程與結(jié)果

1、校準(zhǔn)曲線及檢測限

      通過消解空白進(jìn)樣10次的結(jié)果SD*3*稀釋倍數(shù)，計(jì)算得到6種元素的方法檢出限(MDL)、校準(zhǔn)曲線線性（以相關(guān)系數(shù)R^2來衡量）。

2、樣品測定結(jié)果及質(zhì)量控制

      對(duì)消解后的樣品進(jìn)行檢測，每個(gè)樣品重復(fù)測定3次，計(jì)算測定值的平均值，在樣品中加入標(biāo)準(zhǔn)溶液，加標(biāo)量為樣品結(jié)果的約0.5倍~2倍，對(duì)加標(biāo)后的樣品進(jìn)行測定，計(jì)算加標(biāo)回收率；

3、測試精密度

      為考察儀器測定樣品時(shí)的穩(wěn)定性，連續(xù)進(jìn)樣分析10次，檢驗(yàn)系統(tǒng)的精密度，所有元素的測定值的RSD值均在10%以內(nèi)。

結(jié)論

      上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，采用微波消解能夠高效處理西洋參樣品，結(jié)合ICP-MS測定，操作簡便、具有較高的靈敏度、精密度與準(zhǔn)確度，能夠滿足藥典對(duì)西洋參中錳銅砷鎘汞鉛等6種重金屬元素的快速準(zhǔn)確測定的要求，同時(shí)該法測試的西洋參樣品均符合《中國藥典2020版》中限值要求。

      完整報(bào)告下載

• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、SUPEC 7000 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情

二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品