最近十多年，我國(guó)城市化及工業(yè)化建設(shè)的迅速發(fā)展，但是環(huán)境問題也日漸突出。每年因工業(yè)生產(chǎn)和日常生活產(chǎn)生大量固體廢棄物，對(duì)土壤和飲用水源水源的污染嚴(yán)重威脅著環(huán)境和廣大百姓正常的生活。固廢中的重金屬污染物因其種類繁多、具有富集性以及難以被降解等特點(diǎn)引起廣泛關(guān)注。固廢中的重金屬元素測(cè)試方法，目前主要包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)、電感耦合等離子體質(zhì)譜法 (ICP-MS)、石墨爐原子吸收光譜法(GFAAS)、火焰原子吸收光譜法 (FAAS)、原子熒光法 (AFS) 等。目前，電感耦合等離子質(zhì)譜法 (ICP-MS）與超級(jí)微波消解固廢樣品的前處理方式相結(jié)合，可快速并同時(shí)測(cè)試多種金屬元素的含量，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于固廢樣品中的重金屬檢測(cè)。

      本文參考HJ 766-2015《固體廢物 金屬元素的測(cè)定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》中所規(guī)定的方法，采用超級(jí)微波消解－電感耦合等離子體質(zhì)譜法對(duì)固廢質(zhì)控樣品RMH-G001中重金屬含量進(jìn)行測(cè)試。結(jié)果表明各元素線性相關(guān)系數(shù)（R2）大于 0.999，儀器檢出限為0.03-0.34 μg·L-1，測(cè)試精密度低于2.13%，12種元素的測(cè)試值都在認(rèn)定值的不確定度范圍之內(nèi)。該分析方法操作簡(jiǎn)單，測(cè)試穩(wěn)定，效率高，為實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行固廢中重金屬的準(zhǔn)確測(cè)試分析提供思路和借鑒。

關(guān)鍵詞：ICP-MS，固廢，超級(jí)微波

儀器及試劑

儀器

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑：優(yōu)級(jí)純鹽酸；優(yōu)級(jí)純硝酸；優(yōu)級(jí)純高氯酸；優(yōu)級(jí)純氫氟酸；備注：可采購(gòu)更高純度試劑(G3等級(jí))

      純水：18.25MΩ·cm-1去離子水；

      標(biāo)準(zhǔn)溶液：Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Zn，As，Sr，Cd，Sb，Ba，Pb等單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，1000 μg/mL，國(guó)家有色金屬研究院。

樣品處理

      樣品消解：準(zhǔn)確稱取固廢樣品0.1 g于微波消解管中，緩慢加入4 mL硝酸，1 mL氫氟酸和1 mL鹽酸輕輕搖動(dòng)使其混勻，結(jié)束后，加入1 mL高氯酸，繼續(xù)加熱趕酸至1 mL液體，超純水定容至100 mL，微波消解程序如下。

表2 微波升溫程序

測(cè)試精密度

       使用固廢消解液連續(xù)進(jìn)樣6次，根據(jù)測(cè)試結(jié)果評(píng)價(jià)測(cè)試精密度，各元素精密度整體RSD＜4.56 %，具體測(cè)試結(jié)果如下表。

表5 儀器精密度各元素測(cè)試結(jié)果 (單位: μg/L)

實(shí)際樣品測(cè)試

      對(duì)固廢樣品的三個(gè)平行樣進(jìn)行分析，測(cè)試結(jié)果見表6。

表6元素測(cè)試結(jié)果(單位: mg/kg)

結(jié)論

      本文通過使用三重四極桿(ICP-MS/MS)單桿Q2碰撞模式，可以實(shí)現(xiàn)固廢樣品的穩(wěn)定測(cè)試分析。通過對(duì)固廢標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)直接測(cè)定分析，結(jié)果表明，在碰撞模式下，各元素線性相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999，儀器檢出限為0.03-0.34 μg·L-1，測(cè)試精密度低于2.13%，12種元素的測(cè)試值都在認(rèn)定值的不確定度范圍之內(nèi)，數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度與參考值基本一致。

附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 7350 標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情