電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定土壤中碘元素含量

       作為一種人體必需的微量元素,碘與人們的身體健康和日常生活息息相關(guān),其攝入不足或攝入過多均會(huì)導(dǎo)致人體發(fā)生各種疾病。碘的土壤地球化學(xué)特性和生物有效性直接影響人體對(duì)碘元素的攝入量。碘的性質(zhì)非?;顫?,具有極強(qiáng)的親生物性和高活動(dòng)性等,使碘的化學(xué)分析具有一定難度。

      目前所報(bào)道的碘的電感耦合等離子體質(zhì)譜測(cè)定方法大多是生物樣品,地質(zhì)樣品中碘的分析報(bào)道較少。碘的測(cè)定方法有多種,如碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶電感耦合等離子體質(zhì)譜法、稀氨水密封溶解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法、容量法、碘淀粉比色法、離子選擇電極法、中子活化法、氣相色譜法、砷鈰催化分光光度法、催化比色法和陽(yáng)離子交換樹脂-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。碳酸鈉–氧化鋅混合溶劑半溶–電感耦合等離子體質(zhì)譜法操作復(fù)雜易產(chǎn)生損失;稀氨水密封溶解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法效果較好,但操作時(shí)間較長(zhǎng)(密閉消解18h以上),不適于批量樣品測(cè)試;容量法是測(cè)定碘的重要方法,具有流程簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確性好的特點(diǎn),但主要針對(duì)高含量碘的測(cè)定;碘淀粉比色法是一種經(jīng)典方法,其選擇性好、操作簡(jiǎn)單,但顯色反應(yīng)不夠穩(wěn)定,靈敏度易受影響;離子選擇電極法容易受到記憶效應(yīng)的限制;中子活化法分析速度較慢;氣相色譜法操作繁瑣,靈敏度低;砷鈰催化分光光度法試劑用量大,操作誤差大,靈敏度低。

      本文采用超級(jí)微波消解–電感耦合等離子體質(zhì)譜法快速測(cè)定地球化學(xué)樣品中的碘。樣品采用10%氨水微波消解,用電感耦合等離子體質(zhì)譜法進(jìn)行測(cè)定。

關(guān)鍵詞:土壤;碘元素;電感耦合等離子體質(zhì)譜法;超級(jí)微波

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

      文中所用的SUPEC 7000 型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配置見表1,電感耦合等離子體質(zhì)譜儀分析測(cè)試參數(shù)見表2。

表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀及超級(jí)微波消解儀

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表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:濃氨水; 

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水;

      標(biāo)準(zhǔn)溶液:碲元素標(biāo)準(zhǔn)溶液及碘元素標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000 μg/mL,國(guó)家有色金屬研究院。

樣品處理

       準(zhǔn)確稱取待測(cè)樣品0.1g微波消解罐中,加入8mL體積分?jǐn)?shù)為10%的氨水,蓋上蓋子,置于密閉套中,按照表3微波消解程序進(jìn)行消解。消解完成后,冷卻至室溫,取出消解罐,打開蓋子,加入7mL去離子水,搖勻后打開蓋子,將消解液轉(zhuǎn)移至15mL塑料離心管中,以3000 r/min轉(zhuǎn)速離心8 min,取上層清液,上機(jī)測(cè)試。

表3.超級(jí)微波消解參數(shù)

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預(yù)加壓3Mpa

      超級(jí)微波消解過程中溫度及壓力實(shí)時(shí)變化如圖1所示。

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圖1 超級(jí)微波消解P-T實(shí)時(shí)曲線圖

精密度測(cè)試

      將該樣品連續(xù)測(cè)試11次,根據(jù)測(cè)試評(píng)價(jià)精密度結(jié)果見表6,碘元素精密度RSD<1.0 %。

表6 土壤中碘元素精密度測(cè)試結(jié)果

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樣品測(cè)試結(jié)果

      對(duì)兩份標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品碘元素進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見表7。

表7 土壤中碘元素測(cè)試結(jié)果(單位:mg/kg)

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結(jié)論

      本文使用ICP-MS測(cè)定土壤中的碘元素含量。樣品中碘元素線性系數(shù)R2>0.9999,實(shí)際樣品中各元素精密度測(cè)試結(jié)果RSD<1.0%,元素檢出限范圍0.00436(mg/kg),表明該方法有較好的穩(wěn)定性和精密度,可準(zhǔn)確實(shí)現(xiàn)土壤中碘元素含量的測(cè)定。

附錄

儀器配置及試劑相關(guān)信息

 

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