飲用水安全是近年來受到廣泛關(guān)注的食品安全問題，隨著生活水平的提升，人們對(duì)飲用水的要求逐漸從安全水向健康水轉(zhuǎn)變。礦泉水因富含多種天然對(duì)人體有益的微量元素而越來越受人們青睞，如天然礦泉水中的銅元素可以預(yù)防骨質(zhì)疏松、貧血，硒元素有助于提高人體免疫力；然而過多的微量元素?cái)z入又會(huì)造成重金屬中毒，尤其是近年來工業(yè)制造業(yè)的發(fā)展導(dǎo)致水質(zhì)鉛、鉻、砷等污染物元素逐漸增多；故礦泉水在食品分類中作為包裝飲用水中的一類，具有一定的特殊性，需要同時(shí)對(duì)水中的污染物元素及有益元素進(jìn)行關(guān)注。
目前水質(zhì)重金屬指標(biāo)主流檢測(cè)技術(shù)手段主要有化學(xué)方法（如顯色法）和儀器方法（如原子吸收、ICP-AES、ICP-MS等）；其中化學(xué)方法需要用到較多試劑操作較為繁瑣且環(huán)境友好度差。儀器方法ICP-MS相比較一般的原子吸收儀器具有檢出限低、可一次性同時(shí)檢測(cè)多種元素等優(yōu)點(diǎn)。
本應(yīng)用中心參照 《GB 8538 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》，利用ICP-MS對(duì)礦泉水中樣品中的Pb、Cd、As、Hg、Sn、Li、Sr、Zn、Se、Sb、Cu、Ba、Cr、Mn、Ni、Si、K、Na、Ca、Mg等20種元素進(jìn)樣分析，通過不同品牌的礦泉水測(cè)試，證明該方法可獲得準(zhǔn)確可靠的測(cè)定結(jié)果。
關(guān)鍵詞：ICP-MS、食品、礦泉水
實(shí)驗(yàn)部分
儀器
表1 電感耦合等離子質(zhì)譜儀
表2 電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)
樣品處理
礦泉水樣加硝酸穩(wěn)定后經(jīng)0.45 μm 水系濾頭過濾上機(jī)測(cè)定，特殊礦物質(zhì)元素如Li、Sr及K、Na、Ca、Mg等需要稀釋至合適倍數(shù)再上機(jī)測(cè)定。
結(jié)果與討論
在樣品分析中，4種不同品牌的礦泉水檢測(cè)就均可以按照樣品處理方法直接上機(jī)檢測(cè)，可提供足夠高的穩(wěn)定性和耐受性。所有透鏡電壓均采用儀器自動(dòng)調(diào)諧功能進(jìn)行了優(yōu)化。
樣品測(cè)定結(jié)果與回收率
選取4種市售礦泉水使用高通量自動(dòng)進(jìn)樣器ICP-MS進(jìn)行檢測(cè)，每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次，并計(jì)算測(cè)定值的平均值，同時(shí)對(duì)加標(biāo)后的礦泉水樣進(jìn)行測(cè)定，取三次結(jié)果的平均值，并計(jì)算加標(biāo)回收率；加標(biāo)回收率均在90%-105.4%之間：
表 3 市售礦泉水樣品測(cè)定結(jié)果及加標(biāo)回收率
注：“-”代表含量較低未檢出，“*”代表該產(chǎn)品未標(biāo)示
測(cè)試精密度考察
為考察系統(tǒng)對(duì)高低濃度檢測(cè)精密度，將礦泉水樣品中連續(xù)進(jìn)樣分析7次檢驗(yàn)系統(tǒng)的精密度。結(jié)果如圖3所示，所有元素的峰響應(yīng) RSD值均在3%以內(nèi)（見圖4）：
長(zhǎng)期測(cè)定穩(wěn)定性
為考察系統(tǒng)對(duì)礦泉水樣品的檢測(cè)長(zhǎng)期穩(wěn)定性，對(duì)連續(xù)進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)元素的穩(wěn)定性進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，連續(xù)分析2小時(shí)加標(biāo)樣品各元素?cái)?shù)據(jù)變化范圍來評(píng)價(jià)，2小時(shí)內(nèi)標(biāo)變化范圍均在均在90%-110%之間（圖5）。
結(jié)論
上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，本文采用高通量SUPEC 7000 ICP-MS 法同時(shí)測(cè)定礦泉水中20種金屬元素方法。操作簡(jiǎn)便、具有較高的靈敏度、精密度與準(zhǔn)確度，能夠滿足不同基質(zhì)礦泉水中金屬元素的快速測(cè)定要求，同時(shí)該法滿足《GB 8538 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 飲用天然礦泉水檢驗(yàn)方法》檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。
設(shè)備與耗材方案
一、SUPEC 7000標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置詳情
二、試劑及標(biāo)準(zhǔn)品
