拒絕嬰幼兒奶粉污染,氯酸鹽、高氯酸鹽精準(zhǔn)監(jiān)測(cè)

      在食品生產(chǎn)、包裝過程中,為抑制微生物的生長(zhǎng)繁殖,需要頻繁對(duì)食品的原料、生產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行清洗消毒,氯酸鹽和高氯酸鹽可能作為中間生產(chǎn)的污染物殘留在嬰幼兒配方奶粉中,引發(fā)食品安全隱患。嬰幼兒體內(nèi)的高氯酸鹽過量會(huì)出現(xiàn)智商偏低、學(xué)習(xí)障礙、發(fā)育遲緩、多動(dòng)癥、注意力分散甚至等癥狀。2015年歐洲食品安全局(EFSA)規(guī)定氯酸鹽和高氯酸鹽的每日允許攝入量(tolerable daily intake,TDI)分別為3μg/kg和0.3μg/kg BW/day。2017年EFSA評(píng)估了高氯酸鹽在歐洲人群中膳食暴露,發(fā)現(xiàn)歐洲各年齡層人群的高氯酸鹽暴露均超過每日耐受攝入量。國(guó)家目前還沒有制定相關(guān)限量標(biāo)準(zhǔn),因此,對(duì)于嬰幼兒奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽殘留量進(jìn)行監(jiān)控具有重要意義。

      目前有關(guān)氯酸鹽、高氯酸鹽的檢測(cè)方法主要有離子色譜法、離子色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法因其靈敏度高、選擇性好,在奶粉等復(fù)雜基質(zhì)樣品測(cè)定上具有較大分析優(yōu)勢(shì)。本應(yīng)用中心使用高靈敏、高抗污染能力的超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了嬰幼兒羊奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽的檢測(cè)方法,可以對(duì)嬰幼兒奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。

關(guān)鍵詞:LC-MS/MS、食品、嬰幼兒奶粉、氯酸鹽、高氯酸鹽、消毒副產(chǎn)物

實(shí)驗(yàn)部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀

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表2 液相色譜串聯(lián)三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀檢測(cè)參數(shù)

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試劑及標(biāo)準(zhǔn)品

      試劑:質(zhì)譜級(jí)甲酸(CNW)、質(zhì)譜級(jí)乙酸銨(CNW)、色譜純乙腈(Merck);

      純水:18.2 MΩ·cm去離子水(25℃);

      標(biāo)準(zhǔn)品:氯酸鹽、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品(天津阿爾塔)。

樣品前處理

      準(zhǔn)確稱取2 g(精確至0.001g)試樣置于50 mL具塞離心管中,加入75 μL混合同位素內(nèi)標(biāo)使用液(2.2.2),準(zhǔn)確加入5.0 mL的0.1%甲酸水溶液,渦旋混勻10 s,水浴超聲提取20 min,再準(zhǔn)確加入10.0 mL乙腈,混勻,水浴超聲提取10 min,10000 r/min常溫離心10 min,取上清液待凈化。移取約3.0 mL上述上清液,過HLB固相萃取柱及0.22 μm濾膜,收集約1 mL初始濾液,供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

線性和檢出限

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圖2  氯酸鹽和高氯酸鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線

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圖3  標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)定量離子色譜圖

表3  氯酸鹽、高氯酸鹽檢出限和定量限

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      由上可知,高氯酸鹽在1-100 ng/mL,氯酸鹽在2-200 ng/mL范圍內(nèi)線性良好,線性相關(guān)系數(shù)均r大于0.998。高氯酸鹽和氯酸鹽的檢出限分別為0.05 ng/mL和0.09 ng/mL,儀器靈敏度良好。

加標(biāo)回收率

      加標(biāo)含量:高氯酸鹽75ng/g、氯酸鹽150 ng/g,換算為加標(biāo)濃度:高氯酸鹽10 ng/mL、氯酸鹽20 ng/mL,批處理結(jié)果見圖5。高氯酸鹽加標(biāo)回收率為116.7%,氯酸鹽加標(biāo)回收率為109.6%。

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圖5 樣品加標(biāo)回收率結(jié)果

實(shí)際樣品測(cè)試

表5 實(shí)際樣品測(cè)試結(jié)果

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結(jié)語

      本文使用超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了嬰幼兒奶粉中氯酸鹽、高氯酸鹽殘留量的檢測(cè)方法。考察了方法的線性、精密度、靈敏度及加標(biāo)回收率,并對(duì)4份樣品中氯酸鹽及高氯酸鹽的含量進(jìn)行分析。結(jié)果顯示,儀器精密度、靈敏度良好,使用高靈敏、高抗污染能力的LC-MS/MS系統(tǒng),可以對(duì)嬰幼兒羊奶粉中氯酸鹽和高氯酸鹽殘留量進(jìn)行靈敏、準(zhǔn)確的定量檢測(cè)。

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  • 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

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二、標(biāo)準(zhǔn)品

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