風濕性及類風濕性關(guān)節(jié)炎是常見病，多發(fā)病，而抗風濕類中藥多數(shù)顯效慢。解熱鎮(zhèn)痛抗炎藥亦稱非甾體抗炎藥，絕大多數(shù)兼有抗風濕作用，這些藥物療效迅速但是長期服用不良反應較大，如胃腸道不適、肝腎功能異常等。而不良商家受到利益驅(qū)使為提高療效會在抗風濕類中成藥和保健食品中非法添加抗炎藥物。患者在不知情的情況下長期大量服用這類藥物會造成身體的損傷。因此對抗風濕性保健食品和中成藥中非法添加的監(jiān)測十分重要。

      保健品和中成藥成分復雜，不法分子非法添加的手段也愈加高明，快速準確的分析手段在保健品和中成藥安全監(jiān)控中尤為重要。三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀能輕松化解復雜基質(zhì)干擾，有效應對保健品和中成藥的復雜成分基體，優(yōu)秀的靈敏度和穩(wěn)定性能夠良好地應用于保健品和中成藥中非法添加的檢測。因此，本應用中心基于三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀建立了一種快速、準確、靈敏的分析保健品和中成藥中抗風濕性非法添加的方法。

關(guān)鍵詞：LC-MS/MS、食品、保健品、非法添加、抗風濕類藥物

實驗部分

儀器

表1 液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀

表2 正離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

表3 負離子檢測化合物液相色譜串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜儀檢測參數(shù)

試劑及標準品

      試劑：質(zhì)譜級甲酸CNW)、色譜級乙腈（CNW）； 

      純水：18.2 MΩ·cm去離子水（25℃）；

      標準品：氨基比林、對乙酰氨基酚、甲氧芐啶、氫化可的松、地塞米松、吡羅昔康、鹽酸潑尼松、萘普生、保泰松、阿司匹林、吲哚美欣、雙氯芬酸鈉、布洛芬標準品均購自天津阿爾塔。

樣品前處理

      將3g樣品打碎，使用100mL甲醇提取后過膜，上機。

線性與靈敏度

表1 抗風濕類藥物線性與信噪比

布洛芬及地塞米松信噪比為5ng/mL濃度下的信噪比，其余物質(zhì)信噪比為1ng/mL濃度下的信噪比

圖2 抗風濕類對照品的典型譜圖（100ng/mL正離子）

圖3 抗風濕類對照品的典型譜圖（100ng/mL負離子）

重復性

      配置10ng/mL濃度對照品，連續(xù)進樣10次，考察響應的重復性，結(jié)果如下圖所示。

圖4 10ng/mL抗風濕類化合物的精密度

結(jié)語

      本文建立了一種使用三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測定保健藥品、食品中抗風濕類物質(zhì)分析方法。本文還考察了該方法的線性、重復性、靈敏度等，結(jié)果顯示：抗風濕類物質(zhì)在1-100ng/mL濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99；定量限在0.02-4.98ng/mL之間。檢出限在0.01-1.49ng/mL之間。連續(xù)進樣6次各物質(zhì)RSD均在10%以內(nèi)，精密度符合標準要求。因此，本方法可以對保健藥品、食品中抗風濕類物質(zhì)實現(xiàn)快速、準確、靈敏的實現(xiàn)定量測定。

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• 附錄

設(shè)備與耗材方案

一、EXPEC 5210配置詳情

二、標準品